检测项目
1.烯醇式结构确认:紫外光谱吸收波长范围240-280nm(ε>10^4Lmol⁻cm⁻)
2.酮-烯醇互变异构比测定:核磁共振氢谱化学位移δ10-16ppm积分面积比
3.热稳定性评估:差示扫描量热法(DSC)测定分解温度>150℃
4.羟基含量测定:电位滴定法精度0.02mmol/g
5.氧化敏感性测试:氧弹量热法测定自燃温度>200℃
检测范围
1.β-二羰基类医药中间体(如乙酰乙酸乙酯衍生物)
2.头孢类抗生素原料药中的烯醇结构
3.聚酯树脂生产用烯醇型催化剂
4.食品添加剂中脱氢乙酸钠的烯醇式异构体
5.锂电池电解液添加剂VC(碳酸亚乙烯酯)的烯醇杂质
检测方法
1.GB/T15337-2008《分子吸收光谱法通则》用于紫外定量分析
2.ISO18473:2015《硅酮密封胶热稳定性试验》改良法评估热分解特性
3.ASTME168-16《红外光谱定量分析通则》测定特征峰强度比
4.GB/T601-2016《化学试剂标准滴定溶液的制备》电位滴定法标准
5.ISO11357-3:2018《塑料差示扫描量热法》测定相变温度
检测设备
1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪:配备DAD检测器(190-900nm),用于分离异构体
2.BrukerAVANCEIIIHD600MHz核磁共振谱仪:qnp探头测定氢谱积分面积
3.PerkinElmerSpectrumTwoFT-IR红外光谱仪:分辨率4cm⁻,扫描范围4000-400cm⁻
4.MettlerToledoTGA/DSC3+同步热分析仪:升温速率0.1-100℃/min,温度精度0.1℃
5.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪:支持非水溶剂体系滴定
6.ShimadzuUV-2600i分光光度计:带宽0.1/0.5/1/2/5nm可调
7.MalvernZetasizerNanoZSP动态光散射仪:粒径检测范围0.3nm-10μm
8.ThermoScientificQExactive质谱仪:分辨率140,000@m/z200
9.AntonPaarMCR302流变仪:扭矩分辨率0.1nNm
10.Metrohm858ProfessionalIC离子色谱仪:检出限0.1ppb级