检测项目

1.原料药含量测定：纯度≥98.0%（HPLC法），杂质总量≤2.0%

2.制剂有效成分分析：标示量90.0%-110.0%（UV-Vis法）

3.残留量检测：动物源性食品中定量限0.01mg/kg（LC-MS/MS法）

4.溶出度测试：30分钟溶出量≥80%（桨法50rpm）

5.有关物质检查：单杂≤0.5%，总杂≤2.0%（梯度洗脱HPLC）

6.水分测定：卡尔费休法≤0.5%（WS/T476-2015）

检测范围

1.兽药制剂：片剂（100/200mg规格）、粉剂（10%预混剂）

2.饲料添加剂：混合饲料中允许添加量≤50mg/kg

3.动物源性食品：牛肉（肌肉组织）、牛奶（脂肪基质）、鸡蛋（全蛋）

4.环境样本：养殖场废水（检出限0.05μg/L）、土壤（LOQ0.1mg/kg）

5.生物样本：牛血清（治疗浓度监测0.1-1.0μg/mL）

检测方法

1.GB/T20742-2006《牛甲状腺和牛肉中硫脲类药物残留量的测定》

2.ISO13951-2015《动物饲料中苯并咪唑类药物的LC-MS测定》

3.AOACOfficialMethod2007.01《食品中苯并咪唑残留》

4.GB31658.8-2021《食品安全国家标准动物性食品中阿苯达唑及其代谢物残留量的测定》

5.USP〈621〉色谱法通则中系统适用性要求

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-400nm），用于原料药纯度分析

2.ThermoScientificTSQ9000GC-MS/MS：三重四极杆质谱仪，实现ppb级残留检测

3.Metrohm899Coulometer：卡尔费休水分测定仪，分辨率0.1μgH2O

4.WatersACQUITYUPLCH-Class：超高效液相色谱系统（1.7μm色谱柱）

5.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长精度0.1nm，用于快速含量筛查

6.PerkinElmerClarus690GC-FID：火焰离子化检测器，分析挥发性杂质

7.SartoriusCPA225D分析天平：称量精度0.01mg（符合USP<41>要求）

8.AgilentCary630FTIR：傅里叶变换红外光谱仪，原料药结构确证