检测项目

1.成分含量测定：木香烃内酯（≥0.5mg/g）、砂仁乙酸龙脑酯（≥1.2mg/g）、白术内酯Ⅲ（≥0.3mg/g）

2.水分测定：甲苯法（≤9.0%），干燥失重法（≤8.5%）

3.崩解时限：37℃纯化水中全崩解≤60分钟

4.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌总数≤10CFU/g

5.重金属残留：铅（≤5mg/kg）、镉（≤0.3mg/kg）、砷（≤2mg/kg）

6.农药残留：五氯硝基苯（≤0.1mg/kg），滴滴涕总量（≤0.1mg/kg）

检测范围

1.原料药材：白术（麸炒）、砂仁（姜炙）、木香（煨制）等炮制品

2.辅料成分：药用淀粉（目数80-120目）、蜂蜜（波美度≥42B）

3.中间体：水提浸膏（相对密度1.25-1.30）、干膏粉（水分≤5.0%）

4.成品制剂：丸剂外观直径（4.50.5mm）、重量差异（7%）

5.包装材料：铝塑复合膜氧气透过率（≤0.5cm/m24h0.1MPa）

检测方法

1.高效液相色谱法（HPLC）：依据《中国药典》2020年版四部通则0512测定有效成分

2.气相色谱-质谱联用法（GC-MS）：参照GB/T19648-2006检测有机氯农药残留

3.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：按GB/T35876-2018测定重金属元素

4.薄膜过滤法：执行《中国药典》1105非无菌产品微生物检查法

5.红外光谱法：基于ISO13948:2018鉴别药用辅料真伪

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器及ZORBAXSB-C18色谱柱（4.6250mm,5μm）

2.ThermoFisheriCAPRQICP-MS：配备碰撞反应池技术，检出限达ppt级

3.ShimadzuGCMS-QP2020NX：配置Rxi-5SilMS毛细管柱（30m0.25mm0.25μm）

4.MettlerToledoHE53卤素水分测定仪：测量精度0.002g/1g样品

5.SartoriusMA36电子水分分析仪：符合GLP规范的干燥失重测试

6.SOTAXCE7smart智能溶出仪：配备桨法装置及光纤在线监测系统

7.MilliflexQuantum微生物快速检测系统：实现48小时完成微生物定量分析

8.BrukerALPHAII傅里叶红外光谱仪：配备ATR附件及OPUS数据库检索系统