检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定磷酸川芎嗪含量（标示量90.0%-110.0%），色谱柱C18（4.6250mm,5μm），流动相甲醇-0.1%磷酸溶液（30:70）

2.溶出度：桨法测定30分钟溶出量（限度≥80%），介质为pH6.8磷酸盐缓冲液900mL，转速50rpm

3.有关物质：检测杂质A（≤0.5%）、杂质B（≤0.3%）及总杂质（≤1.5%），梯度洗脱程序0-30min（甲醇20%-60%）

4.水分测定：卡尔费休法控制水分≤5.0%（GB5009.3-2016）

5.微生物限度：需氧菌总数≤1000cfu/g，霉菌酵母菌总数≤100cfu/g（CP2020通则1105）

检测范围

1.原料药：磷酸川芎嗪化学原料药（纯度≥99.5%）

2.药用辅料：聚乙二醇6000、羟丙甲纤维素等辅料相容性

3.中间体：制粒混合均匀度（RSD≤3.0%）

4.成品制剂：滴丸重量差异（7%）、崩解时限（≤30min）

5.包装材料：铝塑复合膜密封性（≥0.6MPa）、迁移物检测

检测方法

1.HPLC法：CP2020四部通则0512/ICHQ2(R1)

2.溶出度试验：USP<711>/CP2020四部通则0931

3.杂质谱分析：ICHQ3B(R2)/GB/T37861-2019

4.水分测定：GB5009.3-2016/ISO6496:1999

5.微生物检测：CP2020四部通则1105/ISO11737-1:2018

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量及杂质分析

2.SOTAXAT7Smart溶出仪：7杯位设计，符合USP/CP溶出度测试要求

3.MettlerToledoHX204卤素水分测定仪：分辨率0.001%，符合GMP数据完整性要求

4.SartoriusCPA225D电子天平：量程220g/0.01mg，用于精密称量

5.MerckMilliflexQuantum微生物快速检测系统：支持0.22μm滤膜法菌落计数

6.ThermoScientificHeratherm培养箱：温度范围+5℃至75℃（0.5℃）

7.LabthinkMFY-01密封性测试仪：压力范围0-0.7MPa（精度1%）

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，用于原料药粒径分析