检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定多潘立酮（C22H24ClN5O2）标示量90.0%-110.0%

2.溶出度测试：桨法50rpm条件下0.1mol/L盐酸介质中45分钟溶出量≥80%

3.有关物质分析：检测N-去烷基代谢物等杂质总量≤1.0%（面积归一化法）

4.微生物限度检查：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌总数≤10CFU/g

5.熔点测定：栓剂基质熔程34-36℃（毛细管法）

检测范围

1.原料药：多潘立酮化学原料（纯度≥99.5%）

2.半成品：混合基质（PEG6000/PEG1500配比验证）

3.成品栓剂：30mg/粒成人用规格与10mg/粒儿童用规格

4.包装材料：铝塑复合膜密封性（水蒸气透过率≤0.5g/m24h）

5.稳定性样品：加速试验（40℃2℃/RH75%5%）6个月数据

检测方法

1.含量测定：ChP2020通则0512高效液相色谱法

2.溶出度：USP<711>装置Ⅱ法结合UV-Vis定量（λ=284nm）

3.残留溶剂：GC-FID法执行ICHQ3C指导原则

4.微生物检查：GB/T16292-2010薄膜过滤法

5.元素杂质：ICP-MS法符合USP<232>/<233>限值要求

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长范围190-950nm）

2.SotaxAT7Smart溶出仪：7杯位设计，自动取样模块误差1%

3.MettlerToledoXS205分析天平：称量范围0.01mg-82g（符合GLP规范）

4.PerkinElmerClarus580GC：FID检测器（检出限≤0.1ppm）

5.ShimadzuUV-2600i分光光度计：带宽1nm（波长精度0.1nm）

6.MettlerToledoDSC3+差示扫描量热仪：温度精度0.1℃

7.ThermoScientificHeratherm培养箱：温度均匀性0.5℃（30-60℃范围）

8.SartoriusMicrobiologicalTestSystem：集菌培养一体化工作站

9.Agilent7900ICP-MS系统：检出限达ppt级（配备ORS4碰撞池）

10.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：分辨率0.1mV（pH测量范围-2-20）