检测项目

1.水分含量：采用干燥失重法测定，控制值≤5.0%（药典通则0832）

2.有效成分含量：白术内酯III≥0.15mg/g，橙皮苷≥1.2mg/g（HPLC法）

3.微生物限度：需氧菌总数≤1000CFU/g，霉菌酵母菌≤100CFU/g（GB4789.2-2022）

4.重金属残留：铅≤5mg/kg、镉≤0.3mg/kg（GB5009.12-2017）

5.溶出度：45分钟累积溶出度≥75%（桨法50rpm）

检测范围

1.中药材原料：白术（麸炒）、陈皮（制）、山楂（焦）等炮制品

2.中间体：浸膏粉（水分≤6%）、混合颗粒（粒度分布80-120目）

3.成品颗粒剂：铝塑复合膜包装（3g12袋/盒）

4.包装材料：聚酯/铝/聚乙烯复合膜（YBB00132002标准）

5.辅料添加剂：糊精（DE值18-22）、硬脂酸镁（USP级）

检测方法

1.色谱分析：HPLC法（药典2020版四部通则0512），C18色谱柱（4.6250mm,5μm）

2.重金属检测：ICP-MS法（GB/T5750.6-2023），检出限0.01μg/L

3.微生物检验：薄膜过滤法（GB4789.15-2016），TSA培养基培养

4.溶出度测试：转篮法（药典0931通则），pH6.8磷酸盐缓冲液900mL

5.粒度测定：激光衍射法（ISO13320:2020），干法分散模式

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器及ChemStation工作站

2.PerkinElmerNexION350DICP-MS：具备三锥接口及碰撞反应池技术

3.SartoriusMA35水分测定仪：卤素灯加热源，分辨率0.001g

4.SOTAXAT7Smart溶出仪：8杯位设计，符合FDA21CFRPart11规范

5.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

6.ThermoScientificHeratherm烘箱：强制对流模式，温控精度0.5℃

7.MettlerToledoXPR205DR精密天平：最大称量220g，可读性0.01mg

8.BioTekSynergyH1酶标仪：四光栅系统支持UV-Vis全波长扫描

9.MemmertICP260恒温恒湿箱：温度范围-10~70℃，湿度控制1%RH

10.ShimadzuUV-2600i分光光度计：双光束设计，带宽1nm