检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定巴柳氮钠主成分含量（标示量95.0%-105.0%）

2.有关物质：定量分析游离水杨酸（≤0.1%）、偶氮化合物（≤0.5%）等杂质

3.溶出度：模拟胃肠环境测试45分钟溶出量（Q值≥80%）

4.水分测定：卡氏水分仪测定含水率（≤5.0%）

5.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌≤10cfu/g

检测范围

1.原料药：巴柳氮钠化学结构确证与纯度验证

2.药用辅料：微晶纤维素PH102型与交联羧甲纤维素钠相容性测试

3.包材系统：PVC/PVDC铝塑泡罩密封性及迁移物分析

4.中间体：制粒工序颗粒流动性（休止角≤35）与含量均匀度（RSD≤5%）

5.成品制剂：加速稳定性试验（40℃2℃/75%RH5%RH）6个月考察

检测方法

1.HPLC法：ChP2020通则0512/USP<621>色谱系统适应性验证

2.溶出度测试：USP<711>桨法（50rpm）于pH6.8磷酸盐缓冲液介质

3.重金属检查：GB/T5009.74-2014原子吸收光谱法测定铅/砷/镉/汞

4.微生物检验：ChP2020通则1105非无菌产品微生物限度检查法

5.元素杂质分析：ICHQ3D指导原则采用ICP-MS进行元素谱筛查

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-400nm）进行主成分定量分析

2.ShimadzuUV-2600i紫外-可见分光光度计：波长精度0.1nm用于溶出度实时监测

3.SotaxAT7Smart全自动溶出仪：7杯位设计满足USP<711>/<724>测试要求

4.Metrohm899CoulometricKarlFischer水分仪：分辨率0.1μgH₂O测定低含水量样品

5.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：检出限达ppt级完成元素杂质谱分析

6.SartoriusCPA225D电子天平：最小称量值0.01mg满足精密称量需求

7.MemmertHPP750恒温恒湿箱：温度波动0.3℃用于稳定性试验

8.BIOTECH微生物培养箱：温度均一性1℃执行USP<61>/<62>菌检培养

9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：干湿法双模测定原料药粒径分布（D90≤50μm）

10.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜：ISOClass5洁净环境保障微生物实验安全