检测项目
1.海罂粟碱含量测定:定量范围0.01-500μg/g,RSD≤2.0%
2.有机溶剂残留量检测:甲醇≤3000ppm,乙酸乙酯≤5000ppm
3.异构体分离度验证:理论塔板数≥5000,分离度≥1.5
4.重金属残留分析:铅≤5ppm,镉≤0.5ppm
5.水分含量测定:卡尔费休法精度0.02%
检测范围
1.中药材原料:罂粟科植物提取物及炮制品
2.食品添加剂:调味料及发酵制品
3.药品制剂:镇咳类中成药及化学合成药物
4.生物样本:血液/尿液中的代谢产物监测
5.环境样本:土壤及水体污染物筛查
检测方法
1.HPLC-UV法:ISO20408:2018规定C18色谱柱(4.6250mm,5μm),流动相乙腈-磷酸盐缓冲液(15:85)
2.GC-MS法:ASTMD8146-20采用DB-5MS毛细管柱(30m0.25mm0.25μm),EI离子源70eV
3.UPLC-MS/MS法:GB/T38165-2019要求ESI正离子模式,定量离子对m/z342→202/324
4.薄层色谱法:GB23200.121-2021规定硅胶GF254板展开剂为甲苯-乙酸乙酯-二乙胺(7:2:1)
5.核磁共振法:ISO24583:2022明确氘代氯仿为溶剂,1HNMR特征峰δ6.82(s,1H),3.89(s,3H)
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统:配备DAD检测器(190-900nm),流量精度0.15%
2.ThermoScientificISQ7000GC-MS:质量范围1.6-1050m/z,扫描速率20,000amu/s
3.WatersXevoTQ-SmicroUPLC-MS/MS:质量精度0.005Da,动态范围≥10^6
4.ShimadzuUV-2600i分光光度计:波长精度0.1nm,带宽可调0.1-5nm
5.BrukerAvanceIIIHD600MHzNMR:数字锁场精度0.001Hz
6.MettlerToledoV30S卡尔费休水分仪:分辨率0.1μgH2O
7.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪:石墨炉检出限≤0.1ppb铅
8.CAMAGTLCScanner4:光谱范围190-1000nm,分辨率1μm/pixel
9.SartoriusCPA225D分析天平:重复性误差≤0.07mg
10.LabconcoCentriVap真空浓缩仪:温度控制0.5℃,蒸发速率≥1mL/min