检测项目

1.有效成分含量测定：丹酚酸B≥1.5mg/mL、枸杞多糖≥0.8mg/mL、地黄苷D≥0.6mg/mL

2.无糖验证：总糖≤0.5g/100mL（葡萄糖当量）、还原糖≤0.3g/100mL

3.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/mL、霉菌酵母菌≤10CFU/mL

4.重金属残留：铅≤0.5mg/kg、镉≤0.3mg/kg、砷≤0.2mg/kg

5.防腐剂残留：苯甲酸≤0.1%、山梨酸≤0.05%

6.pH值范围：4.5-6.5（25℃恒温测定）

检测范围

1.中药材原料：枸杞子（宁夏产）、菊花（杭白菊）、熟地黄（九蒸九晒工艺）

2.中间体产品：提取浓缩液（相对密度1.10-1.25）、醇沉沉淀物

3.成品口服液：10mL/支玻璃安瓿装量差异3%

4.包装材料：中性硼硅玻璃瓶（YBB00292003标准）

5.辅料添加剂：木糖醇（FCCVII级）、羟丙基甲基纤维素（USP-NF级）

检测方法

1.HPLC法测定丹酚酸B（中国药典2020版通则0512）

2.苯酚-硫酸法测多糖（GB/T5009.8-2016）

3.ICP-MS重金属检测（GB5009.268-2016）

4.斐林试剂法测还原糖（GB/T5009.7-2016）

5.薄膜过滤法微生物检验（中国药典2020版通则1105/1106）

6.pH计测定法（GB/T9724-2007）

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器及ZORBAXSB-C18色谱柱（4.6250mm,5μm）

2.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计：波长范围190-900nm，用于多糖显色测定

3.ThermoiCAPRQICP-MS：配备碰撞反应池技术，检出限达ppt级

4.MettlerToledoSevenExcellencepH计：精度0.001pH，自动温度补偿

5.SartoriusMicrosartATMF微生物检测系统：含0.45μm滤膜及TSB培养基

6.MemmertINCOmed培养箱：温度精度0.3℃，带CO₂调控功能

7.ANDGR-202电子天平：最大称量220g，精度0.1mg

8.LabTechLCB-50冻干机：冷阱温度-80℃，真空度≤10Pa

9.PerkinElmerClarus580GC：配备FID检测器及Elite-WAXETR色谱柱

10.MilliporeMilli-QIQ7000超纯水系统：电阻率18.2MΩcm@25℃