检测项目
1.主成分纯度测定:采用HPLC-UV法测定氯化四苯磷含量(≥99.5%)
2.水分含量测定:卡尔费休法测定游离水(≤0.2%)
3.残留溶剂分析:GC-FID检测甲苯(≤300ppm)、二甲苯(≤200ppm)
4.重金属检测:ICP-MS测定铅(≤5ppm)、镉(≤2ppm)
5.氯离子浓度:电位滴定法控制Cl⁻含量(≤0.1%)
6.熔点范围测定:毛细管法(262-265℃)
检测范围
1.有机合成中间体:催化反应体系中的氯化四苯磷配体
2.医药原料药:抗肿瘤药物合成用催化剂
3.农药制剂:除草剂生产中的相转移催化剂
4.电子化学品:OLED材料合成用磷源化合物
5.工业催化剂:聚氨酯发泡用阻燃增效剂
检测方法
1.GB/T9722-2006《化学试剂气相色谱法通则》用于溶剂残留分析
2.ISO760-1978《水的测定—卡尔费休法》规范水分测试流程
3.ASTME1899-08《高效液相色谱法测定有机化合物纯度》
4.GB/T23950-2009《无机化工产品中重金属测定的通用方法》
5.GB/T617-2006《化学试剂熔点范围测定通用方法》
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC:配备DAD检测器(190-900nm),用于主成分定量分析
2.MettlerToledoV20卡尔费休水分测定仪:分辨率0.1μg,符合USP标准
3.ShimadzuGC-2030气相色谱仪:配置FID+HS-20顶空进样器,溶剂残留专用系统
4.PerkinElmerNexION350DICP-MS:多元素同步分析系统(检出限ppt级)
5.Metrohm905Titrando电位滴定仪:配备氯离子专用复合电极(精度0.1μL)
6.BUCHIM-565熔点仪:数字摄像头监控系统(0.1℃温控精度)
7.SartoriusCPA225D分析天平:0.01mg分辨率(符合GLP规范)
8.ThermoScientificNicoletiS50FTIR:ATR附件快速鉴别结构特征峰