检测项目

1.甲炔丙苄胺含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限≤0.1%，线性范围0.1-100μg/mL。

2.杂质分析：包括游离胺、氧化副产物等杂质鉴定，检出限≤0.05%，符合ICHQ3A/B要求。

3.熔点测定：毛细管法测定熔点范围（参考值：152-154℃），允许偏差0.5℃。

4.溶解度测试：水、乙醇、二氯甲烷中溶解度分级测定（25℃0.1℃）。

5.残留溶剂检测：GC-FID法测定甲醇、丙酮等残留量（限度≤500ppm）。

检测范围

1.原料药及中间体：纯度≥98%的合成产物。

2.口服固体制剂：片剂、胶囊中有效成分含量分析。

3.注射用无菌制剂：pH值6.0-7.5范围内的溶液型注射剂。

4.化工合成材料：聚合物载体中的催化剂残留物。

5.环境样本：废水、土壤中痕量污染物监测（ppb级）。

检测方法

1.HPLC法：参照USP<621>通则及GB/T15337-2008《化学试剂气相色谱法通则》。

2.GC-MS法：ASTMD8144-18《挥发性有机物测定》结合GB/T32465-2015《质谱联用分析方法》。

3.紫外分光光度法：ISO11348-1:2007水质分析标准扩展应用。

4.滴定分析法：GB/T601-2016《化学试剂标准滴定溶液的制备》。

5.顶空进样法：EPA5021A挥发性有机物采样规范。

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（波长范围190-950nm）。

2.ThermoScientificISQ7000气相色谱-质谱联用仪：EI源质量范围1-1050amu。

3.METTLERTOLEDODSC3差示扫描量热仪：温度精度0.1℃（熔点测定）。

4.PerkinElmerLambda365紫外可见分光光度计：波长精度0.3nm。

5.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：支持非水滴定模式。

6.ShimadzuAUW220D电子天平：称量精度0.01mg（万分之一）。

7.BUCHIB-300全自动熔点仪：视频记录熔点变化过程。

8.GERSTELHS3顶空进样器：适配Agilent/Shimadzu主流GC型号。