检测项目
1.主成分纯度测定:定量分析甲氧基巴西灵有效成分含量(≥98.5%)
2.水分含量检测:卡尔费休法测定游离水含量(≤0.2%)
3.重金属残留分析:铅(≤10ppm)、砷(≤3ppm)、汞(≤1ppm)限量控制
4.有机溶剂残留:甲醇(≤3000ppm)、乙酸乙酯(≤5000ppm)等溶剂残留量
5.晶型鉴别:X射线衍射法确认α型晶体特征峰(2θ=12.30.2)
检测范围
1.医药中间体:原料药合成过程中的粗品与精制品
2.农药原药:农用杀菌剂制剂中的活性成分
3.食品添加剂:防腐剂复配物中的功能组分
4.工业催化剂:高分子材料合成用催化体系
5.科研试剂:实验室级标准物质的品质验证
检测方法
1.HPLC法:参照USP<42>通则建立C18色谱柱分离方法(流动相甲醇:水=75:25)
2.GC-MS法:依据ISO17025采用DB-5MS毛细管柱进行杂质谱分析
3.ICP-OES法:执行GB/T23947.3-2020测定重金属元素含量
4.卡尔费休滴定法:按GB/T6283-2008进行水分精确测定
5.XRD分析法:采用ASTME915-19验证晶体结构特征参数
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统:配备DAD检测器(波长254nm)
2.ThermoScientificISQ7000GC-MS联用仪:EI离子源(70eV)
3.Metrohm899CoulometricKarlFischer滴定仪:分辨率0.1μgH2O
4.ShimadzuEDX-7000X射线荧光光谱仪:Rh靶材(50kV/1mA)
5.PerkinElmerOptima8300ICP-OES:轴向观测模式(RF功率1500W)
6.BrukerD8ADVANCEXRD衍射仪:Cu-Kα辐射(λ=1.5406)
7.MettlerToledoXPR205DR微量天平:精度0.01mg
8.SartoriusPB-10pH计:测量范围-2.00~19.99pH
9.LabconcoFreeZone12L冻干机:冷阱温度-84℃
10.MemmertUF260恒温恒湿箱:温度控制0.3℃/湿度2%RH