检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定C29H30F4N4O4含量范围98.0%-102.0%
2.有关物质分析：检测单杂≤0.15%，总杂≤0.5%
3.残留溶剂控制：甲醇≤3000ppm，乙腈≤410ppm
4.水分含量：卡氏法测定≤0.5%
5.微生物限度：需氧菌总数≤10^3CFU/g，不得检出大肠埃希菌

检测范围

1.原料药及中间体：包括合成粗品、精制品
2.口服固体制剂：240mg薄膜衣片
3.注射用冻干粉针：480mg/瓶规格
4.药用辅料：羟丙基纤维素、硬脂酸镁等
5.包装材料：铝塑泡罩、西林瓶胶塞

检测方法

1.USP<621>色谱法通则：用于含量测定及杂质谱分析
2.ISO17025:2017：实验室管理体系要求
3.GB/T601-2016：化学试剂标准滴定溶液制备
4.ChP2020四部通则0861：残留溶剂测定法
5.ASTME2941-21：质谱联用技术验证规程

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器，用于主成分定量分析
2.WatersXevoTQ-S微升流质谱仪：LC-MS/MS法测定痕量杂质
3.Metrohm899Coulometer库仑法水分仪：精度3μg水测量
4.Agilent7890BGC系统：FID检测器执行残留溶剂测试
5.MettlerToledoXPR205DR微量天平：最小读数0.01mg
6.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪：微生物限度快速筛查
7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：原料药粒径分布分析
8.ShimadzuUV-2600i分光光度计：紫外光谱定性鉴别
9.SartoriusCPA225D电子天平：十万分之一精度称量
10.BinderFD115冷冻干燥机：冻干制剂样品前处理