检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定雌酮硫酸钠（C18H21NaO5S）与孕酮（C21H30O2）含量，定量限≤0.1μg/mL，RSD≤2.0%
2.溶出度测试：桨法50rpm条件下测定0.1mol/LHCl介质中30min溶出量≥80%
3.有关物质分析：LC-MS/MS法检测17种甾体杂质（包括Δ4,6-异构体），检出限≤0.05%
4.微生物限度：需氧菌总数≤10^3cfu/g，霉菌酵母菌≤10^2cfu/g
5.水分测定：卡尔费休法控制水分≤3.0%（w/w）

检测范围

1.原料药：雌酮硫酸钠（CAS438-67-5）、孕酮（CAS57-83-0）等活性成分
2.片剂成品：含0.3/0.625/1.25mg规格的市售制剂
3.药用辅料：乳糖（Ph.Eur.9.0）、微晶纤维素（USP-NF）等赋形剂
4.包装材料：PVC/PVDC铝塑泡罩（YBB00202005）密封性测试
5.中间产品：制粒混合物的含量均匀度（AV≤15%）

检测方法

1.USP<621>色谱法通则与ChP2020二部0901项下HPLC含量测定
2.ISO16050:2003食品链中黄曲霉毒素B1的测定（迁移试验）
3.GB/T5750.12-2006生活饮用水标准检验方法微生物指标
4.ASTME2941-21标准指南用于药品包装完整性测试
5.EP10.02.9.6章规定的不溶性微粒检查法

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪（配置DAD检测器），波长范围190-950nm
2.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计，带宽1nm，波长精度0.1nm
3.Metrohm899Coulometer库仑法水分测定仪，分辨率0.1μgH2O
4.SOTAXAT7smart溶出度仪，温度控制精度0.3℃
5.ThermoScientificQExactive质谱仪，分辨率140,000FWHM
6.SartoriusCPA225D电子天平，可读性0.01mg/0.1mg双量程