检测项目
1.氘代度测定:采用2HNMR测定D≥99.5%,同位素丰度误差≤0.3%
2.化学纯度分析:GC-FID检测主成分≥99.8%,保留时间偏差≤0.05min
3.水分含量:卡尔费休法测定H2O≤50ppm
4.酸度指标:电位滴定法测游离HCl≤0.05%
5.残留溶剂:HS-GC/MS检测DCM≤10ppm、THF≤20ppm
检测范围
1.有机合成中间体:C6D5COCl标记化合物前体
2.医药研发原料:氘代药物分子乙酰化试剂
3.核磁共振试剂:13C/15N双标记配套试剂
4.材料科学领域:高分子材料表面修饰剂
5.分析标准物质:LC-MS/MS内标校准品
检测方法
1.ASTME29-22《化学分析标准实践》同位素定量通则
2.ISO6974-6:2021《天然气-气相色谱法》挥发性杂质检测
3.GB/T6283-2008《化工产品水分测定通用方法》
4.GB/T601-2016《化学试剂标准滴定溶液的制备》酸度测定
5.ISO17034:2016《标准物质生产者能力要求》标准品制备规范
检测设备
1.BrukerAvanceIIIHD600MHzNMR:2H定量与结构确证
2.Agilent8890GC/5977BMSD:痕量杂质定性定量分析
3.Metrohm917Coulometer:微量水分精准测定系统
4.MettlerToledoT50电位滴定仪:酸度自动终点判定
5.ThermoScientificVanquishUHPLC:同位素分离度验证
6.ShimadzuGC-2030FID:主成分纯度常规检测
7.PerkinElmerClarus580GC/HS-20顶空进样器:残留溶剂筛查
8.SartoriusCPA225D电子天平:万分之一精度称量系统
9.MemmertUN110恒温干燥箱:样品前处理设备
10.LabconcoPurifierLogic+手套箱:惰性气体保护操作台