检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定头孢克肟（C16H15N5O7S2）含量，控制范围95.0%~105.0%
2.有关物质：检测单杂（≤0.5%）、总杂（≤2.0%）及特定杂质（如Δ3异构体）
3.水分含量：卡尔费休法测定水分限度≤6.0%（胶体二氧化硅型颗粒）
4.溶出度：桨法测定30分钟溶出量≥80%（pH6.8介质）
5.微生物限度：需氧菌总数≤100cfu/g，霉菌酵母菌≤50cfu/g

检测范围

1.原料药：头孢克肟原粉（含量≥98.5%）
2.药用辅料：羟丙甲纤维素（黏度50~100mPas）、胶体二氧化硅（比表面积20025m/g）
3.包装材料：复合铝膜袋（氧气透过量≤0.5cm/m24h0.1MPa）
4.中间产品：制粒混合粉（水分≤3.0%）
5.成品制剂：颗粒剂（粒度分布80~300目占比≥90%）

检测方法

1.含量测定：ChP2020二部通则0512/EP10.7
2.溶出试验：USP<711>/GB/T22901-2008
3.水分测定：GB/T6283-2008卡尔费休法
4.微生物检验：ChP2020四部通则1105/ISO11737-1:2018
5.元素杂质：ICHQ3D/GB/T34972-2017ICP-MS法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190~800nm），用于含量及杂质分析
2.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：波长精度0.1nm，用于溶出度实时监测
3.Metrohm917Coulometer库仑法水分仪：分辨率0.1μgH2O
4.SOTAXAT7smart溶出仪：八通道自动取样系统
5.ThermoiCAPRQICP-MS：检出限≤0.1ppb重金属元素
6.SartoriusCPA225D电子天平：最小称量值0.01mg
7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01~3500μm
8.ThermoScientificHeratherm烘箱：温度均匀性1℃
9.MEMMERTCO2培养箱：温度控制0.1℃，用于微生物培养
10.PerkinElmerClarusSQ8GC-MS：EI源质量范围1~1050amu