检测项目

1.化学纯度测定：HPLC法测定主成分含量（≥98.5%），杂质总量≤1.0%
2.结构确证：红外光谱（4000-400cm⁻）、核磁共振氢谱（δ1.2-7.8ppm）
3.残留溶剂检测：甲醇≤3000ppm、二氯甲烷≤600ppm（GC-FID法）
4.水分测定：卡尔费休法（≤0.5%w/w）
5.炽灼残渣：马弗炉800℃灼烧（≤0.1%）
6.重金属检查：原子吸收光谱法（Pb≤10ppm,Cd≤5ppm）
7.微生物限度：需氧菌总数≤100cfu/g（USP<61>）

检测范围

1.帕吉林原料药（化学纯度≥99%）
2.药物中间体（N-甲基炔丙胺盐酸盐）
3.片剂/胶囊制剂（含量标示量90%-110%）
4.注射用无菌粉末（细菌内毒素＜0.17EU/mg）
5.药用辅料（硬脂酸镁、微晶纤维素相容性）
6.包装材料（铝塑复合膜密封性测试）

检测方法

1.USP<621>色谱系统适应性：理论塔板数≥2000
2.ASTME487-15化学物质热稳定性测试
3.ISO10993-5医疗器械生物相容性试验
4.GB/T606-2021水分测定通用方法
5.ChP2020二部单胺氧化酶抑制剂类检验通则
6.ICHQ3D元素杂质指导原则
7.EP10.02.2.29原子吸收分光光度法

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪（纯度分析）
2.ShimadzuIRTracer-100傅里叶红外光谱仪（结构确证）
3.Metrohm899Coulometer库仑法水分仪（精度0.1μg）
4.PerkinElmerClarus580气相色谱仪（ECD/FID双检测器）
5.ThermoScientificQExactivePlus质谱仪（高分辨分子量测定）
6.MettlerToledoTGA/DSC3+热重分析仪（热稳定性测试）
7.SartoriusCPA225D电子天平（0.01mg精度称量）
8.MemmertIN750培养箱（微生物限度检查）
9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪（原料粒径分布）
10.HachDR6000紫外分光光度计（溶液吸光度测定）