检测项目

1.甲硝唑与芬布芬含量测定：HPLC法测定主成分含量（标示量90.0%-110.0%）
2.溶出度测试：桨法50rpm/900mL磷酸盐缓冲液（pH6.8），30min溶出量≥80%
3.有关物质分析：HPLC梯度洗脱法检测单杂≤0.5%、总杂≤1.5%
4.微生物限度检查：需氧菌总数≤10cfu/g、霉菌酵母菌≤10cfu/g
5.水分测定：KarlFischer法控制水分≤5.0%

检测范围

1.原料药：甲硝唑（CAS443-48-1）、芬布芬（CAS36330-85-5）
2.胶囊壳材料：明胶/羟丙甲纤维素空心胶囊的崩解时限（≤15min）
3.中间体：混合粉末的粒度分布（D90≤150μm）
4.成品制剂：胶囊装量差异（7.5%）、脆碎度（失重≤1.0%）
5.包装材料：铝塑泡罩密封性（氦质谱检漏≤110⁻⁶Pam/s）

检测方法

1.含量测定：ChP2020通则0512/USP-NF<621>HPLC法
2.溶出度测试：ChP2020通则0931第二法/USP<711>Apparatus2
3.杂质分析：ICHQ3B指导原则/EP2.2.29梯度洗脱程序
4.微生物检查：ChP2020通则1105/1106/USP<61>/<62>
5.元素杂质：ICP-MS法符合ICHQ3D元素限值要求

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统（四元泵/DAD检测器）
2.SotaxAT7Smart溶出仪（自动取样/在线过滤模块）
3.MettlerToledoXPR205DR微量天平（0.01mg分辨率）
4.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计（波长精度0.3nm）
5.Metrohm899Coulometer库仑法水分仪（测量范围1ppm-100%）
6.ThermoScientificiCAPRQICP-MS（检出限ppt级）
7.SartoriusMCS微生物限度检验系统（集菌培养一体化）
8.CopleyScientificDT3脆碎度测试仪（双鼓设计）
9.MalvernMastersizer3000激光粒度分析仪（0.01-3500μm量程）
10.INFICONL300氦检漏仪（灵敏度达510⁻⁸mbarL/s）