检测项目

1.麻黄碱含量测定：定量范围0.5%-2.0%（w/v），RSD≤2.0%
2.pH值检测：控制范围4.5-6.5（25℃）
3.微生物限度检查：需氧菌总数≤100CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g
4.有关物质分析：单个杂质≤0.5%，总杂质≤1.5%
5.残留溶剂检测：甲醇≤3000ppm，乙醚≤500ppm

检测范围

1.原料药：盐酸麻黄碱原料药纯度≥99.5%
2.成品制剂：滴鼻剂装量差异5%，渗透压285-315mOsm/kg
3.辅料成分：苯扎氯铵含量0.005%-0.02%（w/v）
4.包装材料：聚乙烯滴鼻瓶溶出物检测
5.中间体：半成品溶液可见异物检查

检测方法

1.HPLC法（USP<621>色谱条件）：C18色谱柱（2504.6mm,5μm），流动相磷酸盐缓冲液-乙腈（95:5）
2.pH测定法（GB/T9724-2007）：三点校准法（pH4.00/7.00/9.21）
3.微生物限度检查法（GB/T7918.1-2021）：薄膜过滤法+TSB培养基培养
4.GC-FID法（ISO16212:2017）：DB-624毛细管柱（30m0.32mm1.8μm）
5.UV-Vis分光光度法（CP2020通则0401）：检测波长257nm2nm

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器及ChemStation工作站
2.METTLERTOLEDOSevenExcellencepH计：分辨率0.001pH，自动温度补偿
3.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱：温度范围20-60℃0.5℃
4.Agilent7890BGC系统：配备FID检测器及顶空进样器
5.ShimadzuUV-2600i分光光度计：带宽1nm，波长精度0.1nm
6.SartoriusCubisII电子天平：最小称量值0.01mg
7.MilliporeMilli-Q超纯水系统：电阻率18.2MΩcm@25℃
8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm
9.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：分辨率1μL
10.SartoriusBiostatB发酵罐：用于培养基制备的PH/DO在线监测