检测项目
1.含量测定:采用HPLC法测定主成分纯度(≥98.5%),RSD≤0.5%
2.异构体分析:通过手性色谱柱分离8-羟基喹啉异构体(检出限0.1%)
3.重金属残留:铅(Pb≤10ppm)、镉(Cd≤5ppm)、汞(Hg≤0.1ppm)
4.溶剂残留:甲醇(≤3000ppm)、二氯甲烷(≤600ppm)
5.水分含量:卡尔费休法测定(≤0.2%w/w)
6.灼烧残渣:马弗炉850℃恒重法(≤0.1%)
7.紫外吸收特性:λmax=313nm2nm(乙醇溶液)
检测范围
1.医药中间体:盐酸喹啉原料药、8-羟基喹啉铜合成前体
2.农药制剂:喹啉类杀菌剂原药及复配制剂
3.工业溶剂:脱硫脱硝用喹啉系吸收剂
4.电子材料:OLED发光层掺杂用喹啉衍生物
5.科研试剂:色谱级喹啉标准品(≥99.9%)
6.食品接触材料:塑料制品中迁移喹啉残留
检测方法
1.ISO11358-1:2022《热重分析法测定聚合物中喹啉类添加剂》
2.ASTMD5623-19《气相色谱法测定溶剂型涂料中喹啉含量》
3.GB/T20770-2006《液相色谱-质谱联用法测定食品中喹啉残留》
4.GB31604.38-2021《食品接触材料及制品中8-羟基喹啉迁移量测定》
5.USP<621>《色谱法》项下喹啉碱系统适用性试验要求
6.EP10.8《欧洲药典》喹啉类化合物红外光谱鉴别法
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC:配备DAD检测器(190-900nm),用于定量分析
2.ThermoFisherISQ7000GC-MS:EI源质谱仪(m/z10-1050),挥发性成分鉴定
3.Metrohm899Coulometer库仑法水分仪:分辨率0.1μgH₂O
4.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪:火焰/石墨炉双模式重金属检测
5.ShimadzuIRAffinity-1S傅里叶红外光谱仪:4000-400cm⁻波数范围
6.MettlerToledoTGA/DSC3+热重分析仪:0.1μg称量精度
7.JASCOJ-1500圆二色光谱仪:手性化合物构型确认
8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪:粒径分布测定(0.01-3500μm)
9.Metrohm859Titrotherm全自动电位滴定仪:非水溶液酸碱滴定
10.BrukerAvanceIIIHD600MHz核磁共振波谱仪:结构确证与异构体分析