检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定氟尿嘧啶标示量（浓度范围98.0%-102.0%）
2.杂质分析：检测已知杂质（5-氟尿嘧啶二聚体等）及未知单杂（限度≤0.1%）
3.pH值测定：控制范围4.5-6.5（25℃0.5）
4.无菌检查：符合《中国药典》通则1101无菌保证水平要求
5.细菌内毒素：鲎试剂凝胶法测定（限值＜0.17EU/mg）
6.不溶性微粒：光阻法检测≥10μm（≤6000粒/支）、≥25μm（≤600粒/支）

检测范围

1.氟尿嘧啶注射剂成品（规格50mL:1g/支等）
2.原料药中间体（纯度≥99.5%）
3.药用辅料（氯化钠、苯甲醇等）
4.直接接触药品的包装材料（安瓿瓶、西林瓶）
5.生产用水系统（注射用水电导率＜1.3μS/cm）
6.灭菌后产品稳定性样品（加速试验40℃2℃/RH75%5%）

检测方法

1.HPLC法：USP<621>色谱系统适应性试验/ChP2020通则0512
2.GC法：GB/T5750.7-2006有机污染物检测
3.pH测定：GB/T9724-2007化学试剂pH值测定通则
4.无菌检查：ChP2020通则1101薄膜过滤法
5.细菌内毒素：ChP2020通则1143凝胶限度法
6.不溶性微粒：ISO8536-4:2016注射器具专用要求
7.元素杂质：ICHQ3D指导原则/ASTMD1971-16ICP-MS法

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪（四元泵系统/DAD检测器）
2.ThermoScientificTRACE1310气相色谱仪（FID检测器/顶空进样器）
3.METTLERTOLEDOSevenExcellencepH计（精度0.01pH）
4.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计（波长范围190-900nm）
5.ParticleSizingSystemsAccuSizer780自动微粒分析仪（粒径检测范围0.5-400μm）
6.SartoriusMicrosartATMP无菌检查系统（47mm滤膜/100mL培养量）
7.MemmertIF75恒温培养箱（温度范围0-70℃/波动度0.3℃）
8.SartoriusCubisII电子天平（量程220g/可读性0.01mg）
9.ElectrolabELC-48S安瓿瓶检漏仪（真空度-80kPa保持30min）
10.PerkinElmerNexION350D电感耦合等离子体质谱仪（检出限ppt级）