检测项目

1.化学结构确认：核磁共振氢谱（¹HNMR）与碳谱（¹³CNMR）分析，氘代率≥99.5%，化学位移偏差≤0.05ppm
2.主成分含量测定：HPLC法测定纯度≥98.0%，流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（pH3.0），色谱柱C18（250mm4.6mm,5μm）
3.杂质分析：LC-MS/MS法检测单杂≤0.1%，总杂≤0.5%，质量扫描范围m/z100-800
4.残留溶剂检测：GC-FID法测定甲醇≤3000ppm、二氯甲烷≤600ppm
5.稳定性测试：加速试验（40℃2℃/75%RH5%）6个月含量变化≤2.0%

检测范围

1.原料药：氘代丁苯那嗪游离碱及其盐酸盐
2.口服固体制剂：薄膜包衣片（规格12mg/24mg）
3.注射用无菌制剂：冻干粉针与预灌封注射液
4.辅料相容性研究样品：微晶纤维素/交联羧甲纤维素钠混合体系
5.生物等效性试验样品：人体血浆中代谢产物HT-100的定量分析

检测方法

1.USP<711>溶出度测定：桨法50rpm/900mlpH6.8磷酸盐缓冲液
2.ChP2020通则0512：高效液相色谱法测定有关物质
3.ASTME1866-97(2021)：顶空气相色谱法测定挥发性杂质
4.ISO10993-18:2020：材料化学表征的质谱分析方法
5.GB/T30433-2013：液相色谱-质谱联用仪检定规程

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器与ChemStation工作站
2.ThermoScientificQExactiveHybridQuadrupole-Orbitrap质谱仪：分辨率140,000FWHM
3.BrukerAvanceIIIHD600MHz核磁共振波谱仪：配备5mmBBO探头
4.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：配置HS-20顶空进样器与FID检测器
5.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：pH测量精度0.001
6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm
7.MettlerToledoTGA/DSC3+热重分析仪：温度精度0.1℃
8.PerkinElmerLambda365紫外分光光度计：波长范围190-1100nm
9.SartoriusCPA225D电子天平：称量精度0.01mg
10.MemmertHPP750恒温恒湿箱：温度控制0.3℃，湿度2%RH