检测项目

1.盐酸青藤碱含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标准范围：0.50-0.80mg/mL）
2.pH值检测：符合注射剂通则要求（4.5-6.5）
3.总生物碱含量：紫外分光光度法测定（≥0.50mg/mL）
4.重金属残留：铅≤0.5ppm、镉≤0.2ppm、砷≤0.1ppm
5.无菌检查：薄膜过滤法培养14天（需符合无菌保证水平SAL≤10^-3）
6.可见异物：光散射法检测≥10μm微粒（≤3000粒/支）
7.异常毒性：小鼠腹腔注射法（48小时存活率100%）

检测范围

1.原料药：青风藤提取物中青藤碱纯度（≥98%）
2.中间体：浓缩液固形物含量（20-25%）及溶剂残留
3.成品注射液：单剂量安瓿装量差异（5%）
4.包装材料：中性硼硅玻璃安瓿内表面耐水性（HC1级）
5.辅料：注射用水电导率（≤1.3μS/cm,25℃）
6.运输样品：加速稳定性试验（40℃2℃/RH75%5%）

检测方法

1.HPLC含量测定：ChP2020年版四部通则0512
2.pH值检测：ChP2020年版四部通则0631
3.重金属检测：GB/T5009.74-2014食品接触材料迁移试验
4.无菌检查：GB/T14233.1-2008医用输液器具检验方法
5.微粒分析：ISO7886-1:2017注射器可脱落颗粒测试
6.异常毒性：ISO10993-11:2017医疗器械生物学评价
7.稳定性试验：ICHQ1A(R2)新原料药稳定性试验指南

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统（色谱柱：ZORBAXSB-C18,4.6250mm）
2.MettlerToledoSevenExcellencepH计（精度0.01）
3.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪（石墨炉法测重金属）
4.SartoriusMilliflexQuantum微生物快速检测系统
5.MalvernMastersizer3000激光粒度仪（粒径分析范围0.01-3500μm）
6.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计（波长范围190-1400nm）
7.ThermoScientificHeratherm培养箱（温度均匀性0.5℃）
8.ParticleMeasuringSystemsClimetCI-3100微粒计数器
9.BrukerAVANCEIIIHD核磁共振仪（结构确证用）
10.WatersACQUITYUPLCH-Class超高效液相色谱系统