检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定氨溴索（C13H18Br2N2O）主成分含量，定量限≤0.1μg/mL

2.pH值：3.0-5.5（中国药典2020年版四部通则0631）

3.相对密度：1.10-1.25（25℃恒温测定）

4.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/mL，霉菌酵母菌≤10CFU/mL（GB/T14233.2-2005）

5.有关物质：单杂≤0.5%，总杂≤2.0%（欧洲药典10.0版2.2.29）

检测范围

1.氨溴索口服溶液成品（15mg/5mL、30mg/10mL等规格）

2.原料药盐酸氨溴索（CAS号23828-92-4）

3.药用辅料：羟丙甲纤维素、山梨酸钾等

4.直接接触药品的包装材料（玻璃瓶、塑料瓶、铝塑复合盖）

5.中间产品：配制液、灭菌前药液

检测方法

1.HPLC法：中国药典2020年版二部通则0512（C18色谱柱，流动相甲醇-磷酸盐缓冲液）

2.GC法：USP<621>测定乙醇残留（DB-WAX毛细管柱）

3.ICP-MS法：GB/T35844-2018重金属检测（铅≤0.5ppm，镉≤0.2ppm）

4.紫外分光光度法：GB/T9721-2006苯甲酸防腐剂测定（波长225nm）

5.微生物挑战试验：ISO11737-1:2018包装材料灭菌验证

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（波长210nm），用于主成分含量测定

2.MettlerToledoSevenExcellencepH计：精度0.01pH，配备InLabExpertPro-ISM电极

3.SartoriusCPA225D分析天平：量程220g/0.01mg，用于精密称量

4.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：FID检测器（温度300℃），配备AOC-20i自动进样器

5.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：质量范围2-260amu，检出限≤0.1ppb

6.MemmertHPP750恒温恒湿箱：温度范围-10~100℃（精度0.3℃），用于加速稳定性试验

7.MilliporeMilli-QIQ7000超纯水系统：电阻率18.2MΩcm@25℃，TOC≤5ppb

8.VWRSymphony™CO2培养箱：温度控制0.1℃，用于微生物限度检查

9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，用于辅料粒径分析

10.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：分辨率0.1μL，用于酸碱度精确测定