检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定氨酚沙芬纯度（≥99.5%），线性范围0.1-100μg/mL

2.有关物质分析：检测杂质A（≤0.10%）、杂质B（≤0.15%）、未知单杂（≤0.10%）

3.残留溶剂控制：甲醇≤3000ppm、丙酮≤5000ppm（GC-FID法）

4.水分测定：卡尔费休法测定游离水含量（≤0.5%）

5.微生物限度：需氧菌总数≤1000cfu/g，霉菌酵母菌≤100cfu/g

检测范围

1.药品原料药：合成工艺中间体及成品API的质量控制

2.口服固体制剂：片剂/胶囊中有效成分的溶出度验证

3.注射剂型：无菌检查及热原物质筛查（内毒素＜0.5EU/mg）

4.化工中间体：合成反应副产物及未反应原料的定量分析

5.药用辅料：与氨酚沙芬配伍的稳定剂/崩解剂相容性测试

检测方法

USP-NF40化学药典：通则〈621〉色谱法用于有关物质分析

ChP2020版：四部通则0832残留溶剂测定法

EP11.0版：2.2.29原子吸收光谱法重金属检测（Pb≤10ppm）

GB/T5750.7-2006：生活饮用水标准检验方法有机物指标

ISO17294-2:2016：电感耦合等离子体质谱法元素杂质筛查

检测设备

Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长254nm），色谱柱ZORBAXSB-C18（4.6250mm,5μm）

ThermoScientificISQ7000GC-MS：EI离子源（70eV），DB-624毛细管柱（30m0.32mm1.8μm）

MettlerToledoV30S卡尔费休水分仪：库仑法模式（分辨率0.1μgH2O）

SartoriusCPA225D分析天平：量程220g/精度0.01mg（符合GLP规范）

PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪：火焰/石墨炉双模式重金属检测

SystechIllinoisMAX300溶解氧测定仪：测量范围0-20mg/L（分辨率0.01mg/L）

ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围190-900nm（带宽1nm）

MilliporeMilli-QIQ7003超纯水系统：产水电阻率18.2MΩcm@25℃

CEMMARS6微波消解仪：40位高压消解罐（温度260℃/压力800psi）

SartoriusBIOSTATB-DCU生物反应器：微生物限度检查专用培养系统（温度控制0.1℃）