检测项目
1.溴甲氧基吡啶纯度测定:采用面积归一化法或外标法测定主成分含量(≥99.5%)
2.水分含量检测:卡尔费休法测定游离水及结晶水(限值≤0.2%)
3.重金属残留分析:铅(Pb≤10ppm)、镉(Cd≤5ppm)、汞(Hg≤0.1ppm)
4.有机溶剂残留量:甲醇(≤3000ppm)、二氯甲烷(≤600ppm)、乙酸乙酯(≤5000ppm)
5.异构体比例控制:通过手性色谱柱分离测定顺式/反式异构体比例(≥98:2)
检测范围
1.医药原料药及其中间体
2.农药制剂中的活性成分
3.工业级溴甲氧基吡啶粗品
4.实验室合成反应产物
5.环境样本中的痕量污染物
检测方法
1.ASTME2997-16:高效液相色谱法测定有机化合物纯度
2.ISO17034:2016:标准物质生产中的杂质定量方法
3.GB/T3723-1999:工业用化学产品采样通则
4.GB/T6283-2008:化工产品中水分测定的通用方法
5.USP<467>:原料药残留溶剂测定规范
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC:配备DAD检测器,用于纯度及异构体分析
2.ThermoScientificISQ7000GC-MS:EI/CI双电离源,检测溶剂残留及挥发性杂质
3.Metrohm899CoulometricKarlFischer:分辨率0.1μgH₂O的高精度水分仪
4.PerkinElmerNexION350DICP-MS:多元素痕量重金属同步分析系统
5.WatersACQUITYUPLCH-Class:超高效液相色谱系统(分辨率达1.8μm)
6.ShimadzuUV-2600i分光光度计:波长范围185-900nm的紫外定量分析
7.MettlerToledoXPR6微量天平:最小读数0.001mg的精密称量装置
8.BrukerAvanceIIIHDNMR:400MHz核磁共振波谱仪结构确证