检测项目

1.布洛芬含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量范围标示量的95.0%-105.0%

2.溶出度测试：桨法50rpm/37℃0.5℃，30分钟溶出量≥80%

3.有关物质检查：HPLC法测定单个杂质≤0.1%，总杂质≤0.5%

4.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌总数≤10CFU/g

5.熔点测定：栓剂基质熔程44-48℃，偏差值1℃

检测范围

1.原料药布洛芬：纯度≥99.5%，重金属≤20ppm

2.成品栓剂：单剂量50mg/100mg规格的物理性状与含量均匀度

3.包装材料：铝塑复合膜的密封性（≥0.6MPa）与透湿性（≤0.5g/m24h）

4.辅料检测：半合成脂肪酸甘油酯的酸值（≤1.0）与皂化值（220-260）

5.中间产品：混合基质的均匀度（RSD≤3%）与粒径分布（D90≤50μm）

检测方法

1.USP〈711〉溶出度测定法（美国药典第43版）

2.EP2.9.3栓剂软化时间测定（欧洲药典10.8版）

3.ChP2020四部通则0921栓剂质量检查法

4.ASTMD2570-08包装材料水蒸气透过率标准测试

5.GB/T14233.1-2008医用输液器具检验方法第1部分：化学分析方法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器，波长263nm

2.SOTAXAT7Smart溶出仪：8杯位设计，自动取样工作站

3.MettlerToledoXPR6U微量天平：分辨率0.001mg，符合21CFRPart11

4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

5.ThermoScientificHeratherm烘箱：温度精度0.3℃，强制对流模式

6.SartoriusMCS微生物限度检验系统：集成泵速控制与膜过滤装置

7.Metrohm905Titrando自动滴定仪：测定酸值/皂化值精度0.01mL

8.LabthinkW3/330水蒸气透过率测试仪：符合ISO15106-3标准

9.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围190-900nm，带宽1nm

10.MettlerTGA/DSC3+热分析仪：熔点测定升温速率2℃/min