检测项目

1.纯度测定：采用HPLC法测定主成分含量（定量限0.1%），符合EP10.0标准

2.杂质谱分析：鉴定单杂（≤0.15%）、总杂（≤0.5%）及基因毒性杂质（≤10ppm）

3.残留溶剂检测：GC-FID法测定甲醇（≤3000ppm）、乙腈（≤410ppm）等5类溶剂

4.重金属限量：ICP-MS法测定铅（≤5ppm）、镉（≤3ppm）等8种元素

5.微生物限度：需氧菌总数（≤10^3CFU/g）、霉菌酵母菌（≤10^2CFU/g）及控制菌检查

检测范围

1.达力啶原料药（化学纯度≥99.5%）

2.达力啶片剂/胶囊剂（规格25mg-100mg）

3.注射用达力啶冻干粉针（pH值5.0-7.0）

4.合成中间体（N-甲基哌嗪衍生物）

5.药用辅料（微晶纤维素、硬脂酸镁等配伍材料）

检测方法

1.HPLC法：中国药典2020年版四部通则0512/USP<621>

2.GC-MS法：ISO16000-6:2021挥发性有机物测定

3.ICP-OES法：GB/T33042-2016重金属元素分析

4.微生物培养法：GB/T15979-2002一次性卫生用品标准

5.稳定性试验：ICHQ1A(R2)加速试验（40℃2℃/75%RH5%）

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪（DAD检测器，波长范围190-950nm）

2.ThermoScientificISQ7000GC-MS系统（EI源，质量数范围1.5-1100m/z）

3.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪（火焰/石墨炉双模式）

4.MettlerToledoSevenExcellencepH计（精度0.001pH）

5.MemmertHPP750恒温恒湿箱（温度范围-10℃~100℃，湿度控制1%）

6.SartoriusCubisII微量天平（最小读数0.001mg）

7.BinderKBW系列稳定性试验箱（光照强度5500500Lux）

8.BioTekSynergyH1酶标仪（波长范围200-999nm）

9.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计（带宽0.1/0.5/1/2/5nm可调）

10.MerckMillipore微生物限度检测系统（0.45μm滤膜孔径）