检测项目

1.效价测定：采用生色底物法测定抗Xa因子活性，范围140-180IU/mg

2.pH值检测：溶液pH控制在5.0-7.5区间（25℃1℃）

3.水分含量：冻干品残留水分≤3.0%（KarlFischer法）

4.细菌内毒素：限值≤0.01EU/IU（凝胶法）

5.不溶性微粒：≥10μm微粒≤6000粒/瓶，≥25μm微粒≤600粒/瓶

6.重金属残留：铅≤5ppm，镉≤2ppm（ICP-MS法）

检测范围

1.原料药：肝素钠粗品及精制中间体

2.中间产品：冻干前半成品溶液及预冻结晶物

3.成品制剂：注射用冻干粉针剂（规格2500IU-12500IU）

4.包装材料：西林瓶胶塞相容性测试样品

5.稳定性试验样品：加速试验及长期留样批次

检测方法

1.效价测定：USP<121>凝血酶时间法/ChP2020通则1207生色底物法

2.pH值测试：GB/T9724-2007化学试剂pH值测定通则

3.水分测定：GB/T6283-2008化工产品水分含量卡尔费休法

4.细菌内毒素：ChP2020通则1143动态浊度法

5.不溶性微粒：ChP2020通则0903光阻法

6.纯度分析：ASTME2406-21高效液相色谱法测定硫酸化多糖纯度

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备示差折光检测器（RID），用于分子量分布分析

2.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：精确测量pH值及电导率参数

3.MettlerToledoC30S库仑法水分测定仪：分辨率0.1μg，满足低水分精密检测

4.CharlesRiverEndosafeNexgenPTS细菌内毒素分析仪：支持动态显色法快速检测

5.PamasSVSS-C液体颗粒计数器：符合ISO21501-4标准的激光粒度分析系统

6.GEALyophilLyo系列冻干机：集成过程监控与终点判断系统

7.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：波长范围190-1400nm的纯度扫描

8.MettlerToledoXPR205DR微量天平：量程82g/0.01mg重复性误差0.015mg

9.GetingeBFS-500无菌检查隔离器：符合EUGMPAnnex1要求的微生物限度检测环境

10.Agilent7900ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪：重金属残留痕量分析系统