检测项目

1.效价测定：采用小鼠降血糖生物检定法，测定范围80%-120%标示量

2.pH值检测：电位法测定溶液酸碱度，标准范围6.9-7.5

3.锌含量测定：原子吸收光谱法(AAS)，控制值0.016-0.024mg/单位

4.精蛋白比例分析：凯氏定氮法测定氮含量，限值0.3-0.6mg/单位

5.无菌检查：膜过滤法培养14天，符合EP2.6.1标准

6.内毒素检测：鲎试剂凝胶法，限值＜5EU/单位

检测范围

1.重组人胰岛素注射液（精蛋白锌型）

2.30/70混合型预混胰岛素制剂

3.胰岛素冻干粉原料药

4.预充式注射器包装成品

5.西林瓶装长效胰岛素制剂

6.中间体粗品溶液

检测方法

1.生物活性测定：ChP2020四部通则1201生物检定统计法

2.蛋白质纯度分析：HPLC法参照USP<621>色谱系统适应性要求

3.微生物限度检查：ISO11737-1:2018灭菌产品微生物学方法

4.重金属检测：GB/T14233.2-2005医用输液器具检验方法

5.可见异物检查：EP10thedition2.9.20灯检法规范

6.稳定性测试：ICHQ1A(R2)新原料药稳定性试验指南

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备ZORBAXSB-C18色谱柱(4.6250mm)，用于纯度分析

2.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪：火焰法测定锌离子浓度

3.METTLERTOLEDOSevenExcellencepH计：精确至0.01pH单位

4.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围190-900nm，用于浊度测定

5.SartoriusMilliflexQuantum微生物检测系统：0.22μm滤膜快速培养装置

6.WatersACQUITYUPLCH-Class系统：BEH300C4色谱柱(2.1100mm)，分子量分布分析

7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量悬浮颗粒粒径分布

8.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪：内毒素定量检测模块

9.BinderKB53恒温培养箱：温度精度0.5℃，用于稳定性加速试验

10.ShimadzuLCMS-8060三重四极杆质谱仪：鉴别降解产物结构