检测项目
1.纯度测定:采用高效液相色谱法(HPLC)测定主成分含量≥99.5%,流动相为乙腈-水(70:30),流速1.0mL/min
2.水分含量:卡尔费休滴定法测定游离水≤0.1%,库仑法终点判定精度0.0003%
3.熔点测定:毛细管法测试范围80-85℃,升温速率1℃/min
4.残留溶剂:GC-MS联用检测二氯甲烷≤500ppm、甲苯≤890ppm
5.结构确证:核磁共振氢谱(HNMR)δ值7.5-8.1(芳环H)、4.6(CH₂Br)、3.1(NO₂)
检测范围
1.医药中间体:头孢类抗生素合成原料药
2.农药原药:拟除虫菊酯类杀虫剂前驱体
3.染料中间体:偶氮染料合成反应物
4.高分子材料:聚苯乙烯改性功能单体
5.实验室试剂:分析纯级标准物质(≥99.9%)
检测方法
1.HPLC法:GB/T37272-2018《化学试剂高效液相色谱法通则》
2.GC-MS法:ASTMD8144-22《挥发性有机物测定标准指南》
3.卡尔费休法:ISO760:1978《水的测定-卡尔费休法》
4.熔点测定:GB/T617-2006《化学试剂熔点范围测定通用方法》
5.NMR分析:ISO24538:2021《核磁共振波谱法通则》
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC:配备DAD检测器(190-900nm),色谱柱ZORBAXSB-C18(4.6250mm,5μm)
2.METTLERTOLEDODL39KarlFischerTitrator:测量范围0.001%-100%,分辨率0.1μgH₂O
3.ShimadzuGCMS-QP2020NX:DB-624毛细管柱(30m0.32mm1.8μm),EI离子源70eV
4.BrukerAVANCEIIIHD400MHzNMR:配备5mmBBO探头,氘代DMSO为溶剂
5.BUCHIM-565熔点仪:温度范围室温至400℃,数字摄像头实时观测相变过程
6.PerkinElmerLambda365UV-Vis:波长范围190-1100nm,积分球附件用于固体样品测试
7.MettlerToledoXPR6U微量天平:量程6g/0.001mg,符合GLP规范
8.ThermoScientificiCAPRQICP-MS:检出限低至ppt级,用于重金属杂质分析
9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪:测量范围0.01-3500μm,干湿两用分散系统
10.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪:支持非水滴定法测定酸值/碱值(精度0.05%)