检测项目

1.有效成分含量测定：盐酸小檗碱≥1.8mg/粒，丹皮酚≥0.6mg/粒（HPLC法）

2.水分含量控制：≤9.0%（卡尔费休法）

3.重金属限量：铅≤5mg/kg、镉≤0.3mg/kg（原子吸收光谱法）

4.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g（薄膜过滤法）

5.崩解时限：≤30分钟（升降式崩解仪）

6.二氧化硫残留：≤150mg/kg（蒸馏-碘滴定法）

7.黄曲霉毒素B1：≤5μg/kg（免疫亲和柱-HPLC联用法）

检测范围

1.原料药材：地黄、赤芍、牡丹皮等中药材提取物

2.药用辅料：微晶纤维素（PH-102型）、硬脂酸镁（食品级）

3.中间体：制粒后颗粒的堆密度（0.45-0.65g/cm）

4.成品胶囊：装量差异7%（电子分析天平ME204E）

5.包装材料：铝塑泡罩密封性（负压测试仪ZY-300A）

6.生产环境：洁净区悬浮粒子（≥0.5μm粒子≤352000/m）

7.溶剂残留：乙醇残留量≤5000ppm（顶空-GC法）

检测方法

1.HPLC法：中国药典2020年版四部通则0512

2.原子吸收光谱法：GB5009.12-2017食品中铅的测定

3.微生物限度检查：中国药典2020年版四部通则1105

4.崩解时限测试：GB/T23534-2009固体制剂崩解时限测定法

5.ICP-MS法：ISO17294-2:2016水质-电感耦合等离子体质谱法

6.GC-MS联用法：USP<467>残留溶剂测定标准

7.PCR检测：ISO21571:2005转基因成分筛查方法

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：成分定量分析（DAD检测器）

2.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪：重金属痕量分析（火焰/石墨炉双模式）

3.METTLERTOLEDOXPR205DR自动水分测定仪：卡尔费休库仑法水分测量（精度0.1μg）

4.SOTAXCE7smart溶出度测试仪：桨法/篮法溶出曲线测定（符合FDA21CFRPart11）

5.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计：特征图谱扫描（波长范围190-900nm）

6.SartoriusMA35卤素水分快速测定仪：原料快速筛查（温度分辨率0.1℃）

7.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱：恒温恒湿培养（温度波动0.5℃）

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：颗粒粒径分布分析（测量范围0.01-3500μm）

9.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜：微生物实验A2型（30%外排风速）

10.EppendorfCentrifuge5920R高速冷冻离心机：样品前处理（最大转速20500rpm）