检测项目
1.麝香酮含量测定:采用HPLC法(高效液相色谱),定量限≥0.01μg/mL,线性范围0.1-10μg/mL;
2.牛黄胆红素纯度分析:紫外分光光度法测定λ=450nm处吸光度值,纯度要求≥90%;
3.水分活度检测:卡尔费休法测定水分含量≤8.0%,重复性RSD≤2%;
4.重金属残留:原子吸收光谱法测定铅(Pb)≤5mg/kg、砷(As)≤3mg/kg;
5.微生物限度检查:需氧菌总数≤1000CFU/g,霉菌酵母菌≤100CFU/g。
检测范围
1.天然麝香原料(含腺体分泌物及干燥粉末);
2.牛黄粉末中间体(人工合成及天然来源);
3.成品丸剂(包衣与非包衣制剂);
4.药用辅料(蜂蜜、淀粉等黏合剂);
5.包装材料(铝塑泡罩、玻璃瓶密封性)。
检测方法
1.麝香酮定量:GB/T22244-2008《保健食品中麝香的测定》;
2.胆红素分析:ISO20676-2018《天然牛黄胆红素测试规范》;
3.水分测定:GB/T5009.3-2016《食品中水分的测定》;
4.重金属检验:GB/T5009.12-2017《食品中铅的测定》;
5.微生物检测:中国药典2020版四部通则1105/1106。
检测设备
1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪(配DAD检测器):用于麝香酮及胆红素分离定量;
2.Metrohm917Coulometer卡尔费休水分仪:精确测定样品含水量;
3.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪:痕量重金属元素分析;
4.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱:控温精度0.5℃,支持需氧/厌氧培养;
5.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计:波长范围190-1400nm;
6.SartoriusCPA225D电子天平:称量精度0.01mg;
7.MerckMillipore微生物过滤系统(型号S-PAK):菌落总数预过滤;
8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪:辅料粉末粒径分布分析;
9.VarianCary630FTIR红外光谱仪:原料真伪鉴别;
10.MettlerToledoDSC3差示扫描量热仪:包衣材料热稳定性测试。