检测项目

1.总黄酮含量测定：采用HPLC法检测总黄酮≥5.0mg/g（以槲皮素计）

2.重金属限量：铅≤5ppm、镉≤0.3ppm、砷≤2ppm（GB5009.268-2016）

3.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g（CP2020通则1105）

4.溶出度试验：45分钟累积溶出度≥75%（桨法50rpm）

5.水分测定：干燥失重≤9.0%（105℃恒重法）

6.崩解时限：人工胃液中≤30分钟（CP2020通则0921）

检测范围

1.原料药材：拳参提取物（含没食子酸≥1.2%）

2.中间体：制粒混合粉（粒径D90≤150μm）

3.成品片剂：规格0.3g/片5%重量差异

4.包衣材料：羟丙甲纤维素（黏度50-100cps）

5.辅料成分：微晶纤维素PH-102型（松密度0.28-0.33g/cm）

6.包装材料：铝塑复合膜氧气透过率≤0.5cm/m24h0.1MPa

检测方法

1.HPLC法：参照CP2020通则0512（色谱柱AgilentZORBAXSB-C184.6250mm）

2.ICP-MS法：执行GB/T35876-2018食品中多元素测定标准

3.微生物检验：依据ISO11737-1:2018生物负载量测定规范

4.溶出度测试：符合USP<711>装置Ⅱ标准程序

5.红外光谱法：采用GB/T6040-2019进行辅料鉴别

6.X射线衍射：ASTME915-19标准验证晶型结构

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（波长254nm）

2.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪：火焰/石墨炉双模式系统

3.METTLERTOLEDOXPR205DR微量天平：分辨率0.01mg（符合ISO/IEC17025）

4.SOTAXAT7smart溶出仪：8杯位自动取样系统（温度控制0.3℃）

5.ThermoScientificHeratherm烘箱：强制对流模式（温度均匀性1℃）

6.ShimadzuIRAffinity-1S傅里叶红外光谱仪：DLATGS检测器（分辨率4cm⁻）

7.SartoriusMCS微生物限度检验系统：三级空气过滤系统（ISOClass5环境）

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm（干湿两用）

9.Metrohm905Titrando自动滴定仪：电位滴定精度0.1μL

10.BrukerD8ADVANCEX射线衍射仪：Cu靶Kα辐射（扫描速度0.02/s）