检测项目

1.氨氯地平含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限≤0.1%，线性范围80%-120%。

2.叶酸含量测定：紫外-可见分光光度法（UV-Vis），波长设定290nm2nm，回收率98%-102%。

3.溶出度测试：桨法（50rpm），介质pH1.2/4.5/6.8缓冲液，30分钟溶出量≥85%。

4.有关物质检测：HPLC法分离氨氯地平杂质A/B/C/D/E，单杂≤0.3%，总杂≤1.0%。

5.含量均匀性：10片取样RSD≤6.0%，符合ChP0951标准。

6.水分测定：卡尔费休法（KF），限度≤5.0%。

7.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g。

检测范围

1.原料药：氨氯地平苯磺酸盐纯度≥99.5%，叶酸原料干燥失重≤8.0%。

2.片剂成品：规格含氨氯地平5mg5%、叶酸0.4mg10%。

3.药用辅料：微晶纤维素（PH-102）、硬脂酸镁重金属≤20ppm。

4.包衣材料：羟丙甲纤维素（HPMCE5）黏度3-7mPas。

5.中间产品：颗粒粒度分布D90≤200μm，堆密度0.45-0.65g/cm。

检测方法

1.USP-NF<621>色谱法：氨氯地平系统适用性理论板数≥2000。

2.ChP2020通则0512：溶出度仪机械验证符合4%偏差要求。

3.ISO17025:2017：实验室质控采用加标回收率（95%-105%）。

4.GB/T6041-2020：质谱法（LC-MS/MS）鉴定未知杂质。

5.EP10.8方法2.9.40：微生物限度薄膜过滤法培养温度30-35℃。

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：四元泵系统，DAD检测器（190-900nm）。

2.ShimadzuUV-2600i分光光度计：带宽1nm，波长精度0.1nm。

3.SotaxAT7Smart溶出仪：自动取样模块，温度控制0.2℃。

4.MettlerToledoXPR205DR微量天平：分辨率0.01mg，符合GLP规范。

5.Metrohm899Coulometer卡尔费休水分仪：测量范围1ppm-100%。

6.ThermoScientificQExactiveLC-MS/MS：质量精度<3ppm。

7.SartoriusMCS微生物限度培养系统：双温区控制（22.5℃/32.5℃）。

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm。