检测项目

1.纯度测定：采用HPLC法（高效液相色谱），定量限≤0.1%，波长范围210-280nm

2.残留溶剂分析：GC-MS法（气相色谱-质谱联用），检出限≤5ppm（符合ICHQ3C标准）

3.结构确证：核磁共振氢谱（1HNMR）及碳谱（13CNMR），磁场强度≥400MHz

4.异构体鉴别：手性色谱柱分离（ChiralpakAD-H），流动相正己烷/异丙醇=90:10

5.痕量杂质筛查：LC-QTOF高分辨质谱（质量精度＜3ppm）

6.热稳定性测试：TGA热重分析（升温速率10℃/min，氮气氛围）

检测范围

1.原料药及中间体：合成反应产物、结晶母液

2.制剂产品：片剂崩解度测试、注射剂无菌检查

3.生物检材：全血/尿液中毒物代谢物（去甲甲基硫代芬太尼）

4.环境样本：废水处理厂出水（SPE固相萃取前处理）

5.包装材料：PVC/PET容器浸出物研究

6.毛发样本：微克级长期暴露监测

检测方法

1.ASTME2997-16《合成阿片类物质定性指南》：FTIR光谱库比对

2.ISO21083-2018《法医毒物分析规范》：LC-MS/MSMRM模式（m/z413→238）

3.GB/T16631-2019《高效液相色谱法通则》：C18色谱柱（5μm,4.6250mm）

4.GB/T32439-2015《气相色谱-质谱联用通则》：DB-5MS毛细管柱（30m0.25mm）

5.GB/T37849-2019《核磁共振波谱法通则》：氘代DMSO溶剂锁场

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：四元泵梯度洗脱，DAD二极管阵列检测器

2.ThermoScientificTSQ9000GC-MS/MS：三重四极杆质谱，EI电离源70eV

3.BrukerAvanceIIIHD400MHzNMR：TopSpin4.0数据处理软件

4.WatersXevoG2-XSQTOF质谱仪：UNIFI科学信息系统数据库匹配

5.ShimadzuTGA-50热重分析仪：氧化铝坩埚样品池（最大载量20mg）

6.PerkinElmerClarus580GC-FID：氢火焰离子化检测器（分流/不分流进样口）

7.Metrohm930CompactICFlex离