检测项目

1.主成分含量测定：对乙酰氨基酚（32516.25mg/片）、盐酸伪麻黄碱（301.5mg/片）、右美沙芬氢溴酸盐（150.75mg/片）、马来酸氯苯那敏（20.1mg/片）

2.有关物质分析：对氯苯乙酰胺≤0.1%、硝基苯衍生物≤0.05%、单氯代乙酰苯胺≤0.15%

3.溶出度测试：pH1.2介质中30分钟溶出量≥80%，pH4.5介质中45分钟溶出量≥75%

4.微生物限度：需氧菌总数≤1000CFU/g，霉菌酵母菌总数≤100CFU/g

5.崩解时限：37℃纯化水中完全崩解≤15分钟

检测范围

1.原料药：对乙酰氨基酚原料（纯度≥99.5%）、盐酸伪麻黄碱原料（手性纯度≥99.8%）

2.成品制剂：薄膜衣片（规格325mg+30mg+15mg+2mg）、缓释片剂

3.包装材料：铝塑泡罩（氧气透过率≤0.5cc/mday）、干燥剂硅胶包

4.中间体：制粒混合均匀度（RSD≤3%）、压片硬度（4-8kg/cm）

5.药用辅料：羟丙甲纤维素（粘度4000-5600mPas）、硬脂酸镁（重金属≤10ppm）

检测方法

1.HPLC法（USP〈621〉）：采用C18色谱柱（4.6250mm,5μm），流动相乙腈-磷酸盐缓冲液梯度洗脱

2.GC-MS法（GB/T31746）：DB-5MS毛细管柱（30m0.25mm0.25μm），EI离子源全扫描模式

3.溶出度测试（ChP2020通则0931）：桨法50rpm，取样时间点10/20/30/45分钟

4.ICP-OES法（ISO11885）：测定铅≤3ppm、镉≤2ppm、砷≤1ppm等重金属残留

5.微生物限度检查（EP2.6.12）：薄膜过滤法培养温度30-35℃，培养时间5天

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-400nm），用于主成分定量分析

2.ThermoScientificISQ7000GC-MS：质量范围1-1050amu，满足挥发性杂质筛查需求

3.SOTAXAT7Smart溶出仪：8杯设计符合ChP要求，自动取样系统误差≤1%

4.MettlerToledoXPR205DR微量天平：最小称量值0.01mg，重复性0.015mg

5.PerkinElmerAvio550ICP-OES：双观测模式可测元素70+种，检出限达ppb级

6.SartoriusMCS微生物限度培养系统：独立温控单元精度0.5℃，内置HEPA过滤系统

7.CopleyDIS6000崩解仪：6工位同步测试，温度控制精度0.3℃

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，用于原料粒径分析

9.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：分辨率0.1μL，用于水分测定（KF法）

10.ThermoScientificHeratherm烘箱：温度均匀性1℃，用于干燥失重测试