检测项目
1.氟喹酸含量测定:采用HPLC法测定主成分含量(定量限0.05μg/mL)
2.残留量分析:检测动物源性食品中恩诺沙星、环丙沙星等代谢物(检出限0.1μg/kg)
3.溶出度测试:模拟胃肠道环境测定片剂溶出率(pH1.2/4.5/6.8缓冲液)
4.有关物质检测:鉴定氧氟沙星、左氧氟沙星等异构体杂质(分离度≥1.5)
5.稳定性研究:加速试验(40℃2℃/RH75%5%)评估降解产物
检测范围
1.原料药及中间体:氟喹酸粗品、精制原料
2.固体制剂:片剂、胶囊剂、颗粒剂
3.注射制剂:无菌粉针剂、输液溶液
4.动物饲料:预混料、浓缩饲料
5.生物基质:肉类(肌肉/肝脏)、乳制品、蜂蜜
检测方法
1.HPLC-UV法:GB/T21317-2007《动物源性食品中喹诺酮类残留检测》
2.LC-MS/MS法:ISO20638-2015《婴幼儿配方奶粉中氟喹诺酮测定》
3.微生物抑制法:GB/T22983-2008《牛奶中6种氟喹诺酮多残留测定》
4.免疫分析法:SN/T2319-2009《进出口动物源食品中氟喹诺酮酶联免疫法》
5.毛细管电泳法:ASTMD8087-18《水环境中氟喹诺酮类抗生素测定》
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统:配备DAD检测器(190-900nm波长范围)
2.ThermoScientificTSQAltis三重四极杆质谱仪:MRM模式定量分析
3.WatersACQUITYUPLCH-Class系统:超高效液相色谱分离(1.7μm色谱柱)
4.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计:波长精度0.1nm
5.MettlerToledoSevenExcellencepH计:支持GLP校准规范
6.SartoriusCPA225D分析天平:称量精度0.01mg
7.MemmertCTC256恒温培养箱:温度均匀性0.3℃
8.IKARV10旋转蒸发仪:真空度<10mbar
9.ThermoScientificHeratherm烘箱:最高温度300℃1℃
10.MilliporeMilli-Q纯水系统:电阻率18.2MΩcm