检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（范围98.0%-102.0%）

2.熔点测定：毛细管法测定熔程（标准值126-130℃）

3.水分含量：卡尔费休法控制游离水（限度≤0.5%）

4.重金属残留：原子吸收光谱法测定铅/镉/汞/砷（总量≤10ppm）

5.有关物质分析：梯度洗脱HPLC法检测单杂（≤0.1%）及总杂（≤0.5%）

检测范围

1.甲苯磺丁脲原料药（化学纯度≥99.5%）

2.口服固体制剂（片剂/胶囊剂）

3.注射用无菌粉末制剂

4.合成中间体（对甲苯磺酰氯等）

5.药用辅料相容性研究样品

检测方法

1.含量测定：GB/T12345-2010《化学药品含量测定通则》

2.溶出度测试：USP<711>溶出度标准方法

3.重金属检测：ISO17294-2:2016电感耦合等离子体质谱法

4.稳定性研究：ICHQ1A(R2)新原料药稳定性试验指南

5.残留溶剂分析：GB/T5750-2023《生活饮用水标准检验方法》

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪（配备DAD检测器）

2.MettlerToledoDSC3差示扫描量热仪（熔点测定）

3.Metrohm899Coulometer库仑法水分测定仪

4.PerkinElmerNexION350DICP-MS（重金属分析）

5.SotaxAT7Smart溶出度测试系统（符合USP标准）

6.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计（纯度验证）

7.SartoriusCPA225D电子分析天平（万分之一精度）

8.ThermoScientificVanquishUHPLC系统（痕量杂质分析）

9.BinderKBF720恒温恒湿箱（加速稳定性试验）

10.MalvernMastersizer3000激光粒度仪（原料药粒径分布）