检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定C16H18FN3O3含量范围98.0%-102.0%

2.异构体比例分析：S型与R型异构体比例控制≤0.15%

3.有机杂质检测：单杂≤0.10%，总杂≤0.50%

4.残留溶剂检测：甲醇＜3000ppm，乙腈＜410ppm

5.重金属限量：铅≤5ppm，镉≤0.5ppm

6.微生物限度：需氧菌总数≤100cfu/g，不得检出大肠埃希菌

检测范围

1.原料药及其合成中间体

2.片剂、胶囊等固体制剂

3.注射用无菌粉末

4.药用辅料（硬脂酸镁、微晶纤维素等）

5.包装材料（西林瓶、铝塑复合膜）

6.生产环境监测样品（洁净区沉降菌）

检测方法

1.HPLC法：参照USP<621>色谱系统适用性试验要求

2.GC-MS法：依据GB/T16631-2019测定残留溶剂

3.ICP-MS法：执行2020版《中国药典》四部通则0412

4.微生物检验：符合ISO11737-1:2018生物负载测定标准

5.X射线衍射法：采用ASTME1421-21进行晶型分析

6.水分测定：按GB/T6283-2008卡尔费休法执行

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器，波长254nm

2.ThermoScientificISQ7000GC-MS：EI离子源，质量范围10-1050amu

3.PerkinElmerNexION350DICP-MS：检出限达ppt级

4.MettlerToledoXPR6微量天平：最小读数0.001mg

5.SartoriusMCS微生物限度仪：孔径0.45μm滤膜系统

6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

7.Metrohm917Coulometer库仑法水分仪：分辨率0.1μgH2O

8.BrukerD8ADVANCEXRD：Cu靶Kα辐射源（λ=1.5406）

9.ShimadzuUV-2600i分光光度计：带宽1nm，波长精度0.3nm

10.MemmertHPP750恒温恒湿箱：温度范围-10℃~100℃0.5℃