检测项目

1.有效成分含量测定：采用HPLC法测定塞隆碱（C21H23NO5）含量范围98.5%-101.5%

2.重金属残留检测：铅（Pb≤5ppm）、镉（Cd≤0.5ppm）、砷（As≤3ppm）

3.微生物限度检查：需氧菌总数≤1000CFU/g，霉菌酵母菌≤100CFU/g

4.溶剂残留分析：甲醇≤3000ppm、乙腈≤410ppm（ICHQ3C标准）

5.晶型鉴别：X射线衍射法验证晶型Ⅰ型纯度≥95%

检测范围

1.复方塞隆原料药（化学纯度≥99.0%）

2.片剂制剂（规格：50mg/片-200mg/片）

3.胶囊剂型（明胶/植物胶囊壳兼容性测试）

4.注射用无菌粉末（内毒素≤0.17EU/mg）

5.中间体及合成原料（关键中间体A/B/C质量控制）

检测方法

1.HPLC法：ChP2020通则0512/USP<621>/EP2.2.29

2.ICP-MS法：GB/T35876-2018/ISO17294-2:2016

3.微生物限度检查：ChP2020通则1105-1107

4.GC-FID法：GB/T5009.262-2016溶剂残留测定

5.XRPD分析：ASTME915-19晶体结构验证标准

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（波长范围190-900nm）

2.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：检出限达ppt级重金属分析

3.ShimadzuXRD-7000X射线衍射仪：角度精度0.001

4.MettlerToledoT90自动滴定仪：电位滴定精度0.1μL

5.SartoriusMCS微生物限度培养系统：温度控制0.5℃

6.PerkinElmerClarus690GC-FID：毛细管柱分离效能≥50000TPM

7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

8.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪：电导检测器灵敏度0.1nS/cm

9.BinderKB115恒温恒湿箱：温控范围10-70℃1℃

10.MilliporeMilli-QIQ7003超纯水系统：电阻率18.2MΩcm@25℃