检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定酒石酸长春瑞宾含量（标示量98.0%-102.0%）

2.pH值范围：控制溶液pH在3.0-4.5区间（电位法测定）

3.有关物质分析：检测降解产物（如脱水长春瑞宾）及单杂≤0.5%、总杂≤2.0%

4.残留溶剂检测：甲醇≤3000ppm、乙醇≤5000ppm（GC-FID法）

5.细菌内毒素：限值＜20EU/mg（动态显色法鲎试剂）

6.不溶性微粒：≥10μm粒子≤6000粒/支、≥25μm粒子≤600粒/支（光阻法）

检测范围

1.原料药：酒石酸长春瑞宾化学纯度（≥99.5%）及晶型鉴别

2.注射用水：电导率≤1.3μS/cm（25℃）、TOC≤0.5mg/L

3.药用辅料：苯甲醇含量（1.5%-2.5%）、氯化钠渗透压调节剂

4.包装材料：玻璃安瓿耐水性（HC1级）、胶塞溶出物测试

5.中间产品：灭菌前溶液微生物负荷（＜10CFU/100ml）

6.成品注射液：可见异物检查（灯检法+自动可见异物检测仪）

检测方法

1.HPLC法：ChP2020通则0512/USP<621>/EP2.2.29色谱系统适用性要求

2.GC-FID法：GB/T5750-2023生活饮用水标准扩展应用

3.动态显色法：ISO10993-7医疗器械生物学评价配套方法

4.光阻法不溶性微粒检查：ChP2020通则0903/USP<788>

5.紫外分光光度法：ASTME275-08紫外可见分光光度计操作规程

6.微生物限度检查：GB/T19973.1-2015灭菌医疗器械微生物控制标准

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-900nm），色谱柱ZORBAXSB-C18(4.6250mm,5μm)

2.ThermoScientificTRACE1310气相色谱仪：FID检测器+顶空进样器HS40

3.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm（符合ISO13320）

4.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计：带宽0.1/0.5/1/2/5nm可调

5.METTLERTOLEDOSevenExcellencepH计：支持GLP/GMP数据完整性要求

6.SartoriusCubisII微量天平：最小称量值0.01mg（符合USP41）

7.ParticleMeasuringSystemsLiquilazE20不溶性微粒分析仪：符合ChP0903光阻法要求

8.BiomerieuxBACT/ALERT3D微生物快速培养系统：需氧/厌氧瓶培养技术

9.MilliporeMilli-QIQ7000超纯水系统：实时监测TOC＜1ppb

10.ShimadzuLCMS-8060三重四极杆液质联用仪：用于痕量杂质结构鉴定