检测项目

1.多糖含量测定：采用苯酚-硫酸法测定总糖含量（标准范围95%-105%），HPLC法测定特征单糖组成（甘露糖:葡萄糖醛酸=1:0.8-1.2）

2.水分残留检测：卡尔费休库仑法测定冻干品含水量（≤3.0%），顶空气相色谱法测定有机溶剂残留（乙醇≤0.5%）

3.细菌内毒素检测：动态显色法测定内毒素水平（＜0.25EU/mg），鲎试剂灵敏度复核（λ=0.03-0.12EU/ml）

4.无菌性验证：薄膜过滤法培养14天（TSB培养基30-35℃/FTM培养基20-25℃）

5.冻干工艺验证：共晶点测定（-352℃），塌陷温度测试（-281℃），二次干燥终点判定（压力升≤1Pa/3min）

检测范围

1.灵杆菌菌种发酵液原料（多糖粗提物）

2.超滤纯化中间体（分子量截留10-100kDa）

3.冻干前药液（pH6.80.2的磷酸盐缓冲体系）

4.冻干粉针剂成品（西林瓶封装规格50mg/支）

5.包装材料相容性测试样品（丁基胶塞、西林瓶玻璃侵蚀物）

检测方法

1.GB/T35818-2018《多糖类物质含量测定通则》

2.ISO8536-9:2021《注射容器及附件第9部分：冷冻干燥密封件试验方法》

3.GB/T14233.2-2005《医用输液、输血、注射器具检验方法第2部分：生物试验方法》

4.USP<85>BacterialEndotoxinsTest(BET)

5.EP2.6.14Bacterialendotoxins(01/2020:20614)

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备RID检测器及TSKgelG5000PWxl色谱柱（7.8300mm），用于分子量分布分析

2.Metrohm851Titrando库仑法水分仪：分辨率0.1μgH2O，符合USP<921>ClassIII标准

3.EndosafeNexgen-PTS便携式内毒素检测仪：动态显色法测试范围0.005-50EU/ml

4.LabconcoFreeZone2.5L冷冻干燥机：配置LyothermII过程监控系统（电阻法测共晶点）

5.SartoriusBIOSTATBplus生物反应器：在线监测溶氧/pH/温度参数（精度0.5%）

6.MalvernZetasizerNanoZSP粒径分析仪：动态光散射法测纳米级聚集物（0.3nm-10μm）

7.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱：温度均一性0.5℃，符合ISO11133:2014要求

8.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：配备HS-20顶空进样器（检出限0.1ppm乙醇）

9.MilliporeMilli-QIQ7003超纯水系统：产水电阻率18.2MΩcm@25℃（TOC≤5ppb）

10.MettlerToledoSevenExcellencepH计：复合玻璃电极精度0.001pH单位