检测项目

1.去甲可待因含量测定：HPLC法测定范围0.01-500μg/mL，RSD≤2.0%

2.结构确证：红外光谱（IR）特征峰400-4000cm⁻匹配度≥95%

3.杂质谱分析：包括N-氧化去甲可待因等5种已知杂质控制（限度≤0.15%）

4.溶剂残留：甲醇≤3000ppm、乙醚≤500ppm（GC-FID法）

5.重金属检测：铅≤5ppm、镉≤3ppm（ICP-MS法）

检测范围

1.化学原料药及中间体（纯度≥98%）

2.口服固体制剂（片剂/胶囊剂）

3.注射用无菌冻干粉针

4.生物检材（全血/尿液/毛发）

5.药用辅料（乳糖/微晶纤维素等）

检测方法

1.HPLC-UV法：参照USP〈621〉色谱系统适用性试验要求

2.LC-MS/MS法：ISO17025认证的MRM模式定量分析

3.GC-MS法：ASTME2602-22标准热脱附程序

4.ICP-MS法：GB/T19626-2021重金属多元素测定通则

5.IR光谱法：符合EP10.0第2.2.24章节鉴别要求

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-900nm）

2.ThermoFisherTSQ9000GC-MS：EI源质量范围10-1050m/z

3.WatersXevoTQ-SmicroLC-MS/MS：ESI离子源3kV电压调节

4.PerkinElmerNexION350DICP-MS：动态反应池DRC技术

5.ShimadzuIRSpirit-TFTIR光谱仪：DLATGS检测器分辨率4cm⁻

6.Metrohm930CompactICFlex离子色谱：抑制电导检测模式

7.MettlerToledoXPR205DR微量天平：重复性0.01mg

8.SartoriusCubisMSA225S水活度仪：测量精度0.003aw

9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

10.Metrohm859Titrotherm全自动滴定仪：温度控制0.1℃