检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定达格列净一水丙二醇含量（范围98.0%-102.0%）

2.水分测定：卡尔费休法测定结晶水及游离水（限度≤1.5%）

3.残留溶剂检测：GC法测定甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）等有机溶剂

4.有关物质分析：HPLC梯度洗脱法检测单杂（≤0.15%）、总杂（≤0.5%）

5.晶型鉴别：X射线衍射法（2θ角偏差≤0.2）确认晶型一致性

检测范围

1.达格列净一水丙二醇原料药（化学纯度≥99.5%）

2.口服固体制剂（片剂/胶囊剂）中活性成分

3.合成中间体（包括缩合物、脱保护产物等）

4.药用辅料中丙二醇残留量

5.包装材料浸出物（塑化剂、抗氧化剂等）

检测方法

1.含量测定：USP<621>色谱系统适用性试验/ChP2020通则0512

2.残留溶剂：GB/T5750.8-2023顶空进样法/ASTMD7360-23

3.水分测定：ISO760-2022卡尔费休库仑法

4.杂质谱分析：ICHQ3B指导原则/EP10.02.2.46条款

5.元素杂质：USP<232>/<233>ICP-MS法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长范围190-950nm）

2.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：FID检测器（灵敏度≤1pg/s）

3.Metrohm917Coulometer库仑法水分仪（分辨率0.1μgH2O）

4.BrukerD8ADVANCEX射线衍射仪（Cu靶Kα辐射源）

5.PerkinElmerNexION350DICP-MS（检出限≤ppt级）

6.MettlerToledoXPR6U微量天平（精度0.001mg）

7.ThermoScientificVanquishUHPLC系统（耐压1200bar）

8.WatersACQUITYUPC超临界流体色谱（CO2流动相系统）

9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪（测量范围0.01-3500μm）

10.Metrohm859Titrotherm全自动热滴定仪（控温精度0.1℃）