检测项目
1.含量测定:采用HPLC法测定托特罗定C22H31NOC4H6O6含量(标示量95.0%-105.0%)
2.溶出度测试:桨法50rpm/900mLpH6.8磷酸盐缓冲液(30min溶出量≥80%)
3.有关物质分析:检测N-去甲基托特罗定等已知杂质(单杂≤0.5%,总杂≤1.0%)
4.含量均匀性:10片单位剂量RSD≤6.0%(UV法284nm波长检测)
5.微生物限度:需氧菌总数≤10cfu/g(GB/T19973.1-2015)
检测范围
1.原料药纯度(≥99.5%USP42标准)
2.片剂成品(规格1mg/片、2mg/片)
3.药用辅料(乳糖、硬脂酸镁等相容性测试)
4.包装材料(PVC/铝箔泡罩密封性测试)
5.中间产品(制粒混合均匀度验证)
检测方法
1.HPLC法:ChP2020二部通则0512(C18色谱柱,流动相甲醇-磷酸盐缓冲液)
2.溶出度测试:USP<711>第二法装置(自动取样系统)
3.重金属检测:GB/T5009.74-2014ICP-MS法(铅≤5ppm)
4.水分测定:KarlFischer法(GB/T606-2003)
5.微生物检验:ISO11737-1:2018薄膜过滤法
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统(二极管阵列检测器)
2.SotaxAT7Smart溶出度仪(自动取样工作站)
3.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计(波长范围190-900nm)
4.MettlerToledoXPR205DR微量天平(精度0.01mg)
5.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱(温度精度0.5℃)
6.Metrohm899CoulometricKarlFischer滴定仪(分辨率0.1μgH2O)
7.PerkinElmerNexION350DICP-MS(检出限ppt级)
8.SartoriusCubisII半微量天平(符合21CFRPart11)
9.MilliflexQuantum微生物快速检测系统(48小时完成菌检)
10.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜(ISOClass5认证)