检测项目
1.壬苯醇醚含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限≤0.1μg/mL，线性范围80%-120%标示量
2.熔点测定：毛细管法控制熔距范围30-34℃，符合USP<741>热分析要求
3.有关物质检测：GC-MS法测定十二烷基硫酸钠等辅料残留量，检出限≤0.01%
4.溶解度测试：37℃水溶液中完全溶解时间≤30分钟
5.微生物限度检查：需氧菌总数≤100CFU/g，霉菌酵母菌总数≤10CFU/g
检测范围
1.原料药：药用级壬苯醇醚（纯度≥99.5%）
2.栓剂成品：50mg/粒至150mg/粒不同规格制剂
3.药用辅料：聚乙二醇4000基质材料及十二烷基硫酸钠乳化剂
4.包装材料：PVC/PE复合膜密封性及溶出物检测
5.中间体：半成品混合均匀度及pH值（5.0-7.0）控制
检测方法
1.含量测定：GB/T2921-2018《药用辅料壬苯醇醚检验方法》第四法
2.残留溶剂：ISO17226-3:2020气相色谱法测定二氯甲烷残留
3.微生物检验：中国药典2020版四部通则1105非无菌产品微生物限度检查
4.熔点测试：ASTME324-23标准毛细管法
5.重金属检测：GB/T5009.74-2014电感耦合等离子体质谱法
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长210nm），色谱柱ZORBAXSB-C18（4.6250mm,5μm）
2.MettlerToledoDSC3+差示扫描量热仪：温度精度0.1℃，用于相变温度分析
3.ShimadzuGCMS-QP2020NX：EI离子源（70eV），DB-5MS毛细管柱（30m0.25mm0.25μm）
4.SartoriusCPA225D分析天平：称量范围0.01mg-220g，符合GLP规范
5.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪：波长范围340-850nm，用于微生物快速检测
6.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：分辨率0.1mV，测定酸值及羟值
7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，分析基质分散度
8.MemmertIN55恒温培养箱：温度均匀性0.3℃，用于稳定性加速试验
9.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪：火焰/石墨炉双模式，铅镉汞砷检测限≤1ppb
10.ERWEKADT600溶出度仪：符合中国药典桨法要求，转速控制1%误差