检测项目
1.四环素碱含量测定:采用HPLC法测定主成分含量(范围0.1%-100%),RSD≤1.5%
2.相关物质分析:检测差向四环素(EP≤0.8%)、脱水四环素(EP≤0.5%)等8种特定杂质
3.残留溶剂检测:甲醇(≤3000ppm)、乙醇(≤5000ppm)等5类有机溶剂残留
4.微生物限度:需氧菌总数≤1000cfu/g,霉菌酵母菌总数≤100cfu/g
5.重金属检测:铅(≤10ppm)、镉(≤0.5ppm)、砷(≤2ppm)等6项指标
检测范围
1.原料药及制剂:盐酸四环素胶囊/片剂/注射剂等药用产品
2.食品基体:乳制品、蜂蜜、水产品等动物源性食品
3.饲料添加剂:预混料、浓缩饲料等畜牧养殖产品
4.环境样本:养殖废水、土壤沉积物等生态样本
5.包装材料:药品接触用玻璃瓶、塑料容器等迁移物检测
检测方法
1.HPLC法:USP〈621〉色谱系统适用性试验;GB/T22990-2008乳制品中四环素测定
2.LC-MS/MS法:ISO/TS17764-2:2008动物饲料中四环素族残留测定
3.微生物抑制法:GB/T21317-2007动物源性食品中四环素类多残留检测
4.ELISA快速筛查:SN/T2534-2010进出口水产品中四环素类残留测定
5.ICP-MS法:GB5009.268-2016食品中多元素同时测定标准
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC:配备DAD检测器(190-900nm),用于主成分定量分析
2.ThermoScientificTSQAltis三重四极杆质谱仪:LC-MS/MS法痕量残留测定(LOQ0.1μg/kg)
3.WatersACQUITYUPLCH-Class系统:超高效液相色谱分离(1.7μm色谱柱)
4.PerkinElmerNexION350DICP-MS:重金属元素同步检测(检出限0.01ppb)
5.ShimadzuUV-2600i分光光度计:紫外光谱法快速筛查(波长355nm)
6.BiotekSynergyH1酶标仪:ELISA试剂盒快速筛查(450nm波长检测)
7.MettlerToledoXPR205DR精密天平:称量精度0.01mg(符合USP〈41〉要求)
8.Sartorius微生物培养系统:包含MBR培养基制备仪与Incubator培养箱
9.ThermoScientificHeratherm烘箱:干燥失重测定(105℃2℃恒温控制)
10.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪:氯离子等无机杂质分析