检测项目

1.曲安奈德与益康唑含量测定：采用HPLC法测定主成分含量范围（标示量的90%-110%）。

2.有关物质分析：检测降解产物及杂质总量（≤1.5%），包括单杂（≤0.5%）。

3.微生物限度检查：需氧菌总数（≤100CFU/g）、霉菌/酵母菌总数（≤10CFU/g），控制致病菌检出。

4.pH值测定：乳膏基质pH范围6.0-7.5（25℃1℃）。

5.均匀性检查：通过取样点差异度（RSD≤3%）验证质地均一性。

检测范围

1.原料药：曲安奈德原料纯度（≥99.0%）、益康唑晶型一致性。

2.半成品：乳化体系粒径分布（D90≤50μm）、黏度（2000-5000mPas）。

3.成品乳膏：装量差异（5%）、无菌灌装产品密封性。

4.包装材料：铝管重金属迁移量（Pb≤5ppm）、复合膜阻氧性（≤0.5cm/m24h）。

5.稳定性样品：加速试验（40℃/75%RH）6个月含量变化率（≤5%）。

检测方法

1.HPLC法：参照《中国药典》2020年版四部通则0512及USP<621>色谱系统适应性要求。

2.微生物限度检查：执行《中国药典》四部通则1105/1106非无菌产品微生物限度标准。

3.粒度分析：依据ISO13320:2020激光衍射法测定粒径分布。

4.重金属检测：采用GB/T5009.74-2014原子吸收光谱法。

5.稳定性试验：遵循ICHQ1A(R2)加速试验与长期试验方案。

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器，波长范围190-950nm。

2.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm。

3.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱：温控精度0.5℃。

4.MettlerToledoSevenExcellencepH计：分辨率0.01pH。

5.ShimadzuAA-6880原子吸收光谱仪：检出限达ppb级。

6.BrookfieldDV2T黏度计：测量范围1-107mPas。

7.SartoriusCubisII微量天平：最小称量值0.001mg。

8.BinderKBF恒温恒湿箱：温控范围-10℃~100℃，湿度控制3%RH。

9.PerkinElmerClarus580GC-MS：EI源质量数范围1-1200amu。

10.Metrohm859Titrotherm全自动电位滴定仪：分辨率0.1mV。