检测项目

1.主成分含量测定：拉米夫定（C8H11N3O3S）标示量95.0%-105.0%，多替拉韦（C20H19F2N3O5）标示量90.0%-110.0%

2.有关物质检测：单杂≤0.5%，总杂≤2.0%（HPLC法）

3.溶出度测定：30分钟溶出量≥80%（桨法50rpm，pH6.8磷酸盐缓冲液900mL）

4.残留溶剂检测：甲醇≤3000ppm，乙腈≤410ppm（GC-FID法）

5.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌总数≤10cfu/g（薄膜过滤法）

检测范围

1.原料药：拉米夫定化学对照品（批号130409-202102）、多替拉韦化学对照品（批号130687-202105）

2.片剂成品：150mg/50mg规格复合片剂（铝塑泡罩包装）

3.药用辅料：微晶纤维素PH102型、交联羧甲纤维素钠、硬脂酸镁

4.包装材料：PVC/PVDC复合铝箔（厚度0.250.02mm）

5.中间体：制粒颗粒（水分≤3.0%，堆密度0.45-0.65g/cm）

检测方法

1.USP<621>色谱法测定主成分含量（波长260nm，柱温30℃，流速1.0mL/min）

2.EP10.02.6.12微生物限度检查法（TSA培养基35℃培养3天）

3.ChP20200931溶出度测定法第二法（紫外分光光度法检测波长265nm）

4.ISO17294-2:2016ICP-MS法测定重金属元素（Pb≤5ppm,Cd≤3ppm）

5.GB/T606-2021卡尔费休水分测定法（库仑法终点判定标准ΔI≤0.1μA）

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪（配置DAD检测器，波长范围190-950nm）

2.ThermoScientificTRACE1310气相色谱仪（FID检测器限温400℃）

3.SOTAXAT7smart溶出仪（自动取样系统误差1%）

4.MettlerToledoXPR205DR微量天平（可读性0.01mg）

5.SartoriusMCS微生物限度培养系统（温度控制精度0.5℃）

6.Metrohm917Coulometer库仑法水分仪（测量范围1μg-200mgH2O）

7.PerkinElmerNexION350DICP-MS（检出限ppt级）

8.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计（带宽1nm，波长准确度0.3nm）

9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪（测量范围0.01-3500μm）

10.MemmertHPP108恒温恒湿箱（温度范围-10℃~100℃，湿度控制2%RH）